新编大学化学实验(四)—综合与探究(韩莹)(第三版)

“十二五”普通高等教育本科国家级规划教材《新编大学化学实验》共包括四个分册：基础知识与仪器、基本操作、仪器与参数测量、综合与探究。 第四分册为综合与探究，在化学一级学科的基础上以“制备与表征”为主线分两部分安排了实验107个，第一部分72个实验以有机合成为主，对一些新型方法与技术如机械化学合成、电化学合成也有所涉及，第二部分35个实验为探究性实验，涉及有机、无机、分析等各个方向，也可供毕业论文选择。每个实验都涉及两个或两个以上的二级学科，且使用了目前化学研究中的新技术、新方法，以提高学生的综合实验能力和科研能力。 《新编大学化学实验（四）——综合与探究》（第三版）内容广泛、实用、系统，适用于化学、化工、环境、生物、制药、材料等专业的本科生，也可供从事化学实验和科研的相关人员参考。

韩莹，扬州大学教授，1992年于扬州大学师范学院化学系获化学教育专业理学学士学位，1997年于中国药科大学药学院获药物化学专业理学硕士学位，2002年于中国药科大学药学院获药物化学专业理学博士学位。2016年7月任创新材料与能源研究院常务副院长（兼任化学化工学院副院长）。 主要从事有机合成方法学，药物及中间体合成与应用，超分子化学及纳米材料等方面的研究。先后主持和参与国家自然科学基金3项，发表SCI论文80余篇，授权专利6项，完成企业委托项目10余项。负责制药工程专业建设工作。

第一部分 综合性实验 1 实验1.1 4A分子筛的合成及吸水性能测定 1 实验1.2 BaTiO3 纳米粉的溶胶-凝胶法制备及其表征 4 实验1.3 聚苯胺-葡萄糖生物传感器的制备与表征 6 实验1.4 微乳液中反式1，2-二苯乙烯的光异构化反应 8 实验1.5 聚己内酰胺的制备 11 实验1.6 对甲基苯甲酸的合成 15 实验1.7 甲基橙的合成和棉布染色实验 17 实验1.8 5-硝基-2-噻吩甲酸的制备 20 实验1.9 植物生长调节剂——二乙氨基乙醇己酸酯的制备 22 实验1.10 Sonogashira偶联反应 24 实验1.11 二氯二茂钛的制备 25 实验1.12 环己烯的制备及鉴别 27 实验1.13 己二酸的制备和元素分析 29 实验1.14 掺杂聚吡咯纳米纤维的合成 31 实验1.15 水杨酸掺杂合成管状聚苯胺 34 实验1.16 乙酰水杨酸的合成和红外光谱的测定 36 实验1.17 外消旋α-苯乙胺的合成和拆分 40 实验1.18 水杨酸甲酯（冬青油）的合成和红外光谱测定 43 实验1.19 从茶叶中提取咖啡因 46 实验1.20 苯并咪唑类卡宾的合成及其在苯偶酰合成中的催化应用 49 实验1.21 Biginelli反应——多组分一锅煮反应 51 实验1.22 苯-1，3，5-三甲酰肼硫脲类化合物的合成及其对阴离子的萃取研究 53 实验1.23 2-（α-羟基）乙基苯并咪唑的合成及其配位能力的研究 56 实验1.24 聚苯胺的化学合成与表征 57 实验1.25 相转移催化法合成7，7-二氯双环[4.1.0]庚烷 59 实验1.26 浊点萃取分离分析环境样中的苯酚 63 实验1.27 β-环糊精交联树脂合成及分离分析微量铜 64 实验1.28 手性氨基酚Betti碱的合成和拆分 66 实验1.29 1，2，3，4-四氢咔唑的合成 69 实验1.30 Jones试剂氧化胆固醇反应 71 实验1.31 联苯甲酸的合成 74 实验1.32 7-二乙氨基-2-乙酰基香豆素的微波合成及其光谱性能研究 76 实验1.33 肉桂酸乙酯的微波辐射合成与分析 78 实验1.34 乙酰基二茂铁的合成、分离与表征 82 实验1.35 二茂铁基甲酰丙酮的合成 85 实验1.36 烯胺酮的合成及其配位反应 86 实验1.37 （三羰基）·（1，3，5-三甲基苯）合钼的合成 87 实验1.38 金属酞菁配合物的合成和性能测定 89 实验1.39 5-亚苄基巴比妥酸的合成及结构表征 93 实验1.40 纳米二氧化钛的制备及其光催化性质研究 95 实验1.41 DL-萘普生的制备与拆分 99 实验1.42 三（8-羟基喹啉）合铁的制备和性质 103 实验1.43 1，1 apos;-联-2-萘酚（BINOL）的合成及拆分 106 实验1.44 联烯的合成及1H NMR谱图表征 109 实验1.45 农药苯磺隆的制备 112 实验1.46 增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯的合成 114 实验1.47 植物生长调节剂——2，4-二氯苯氧乙酸的合成和含量分析 116 实验1.48 Diels-Alder反应合成双环化合物 120 实验1.49 聚乳酸/热塑性淀粉共混物的制备及加工流变性能研究 124 实验1.50 苹果酸镧的合成、表征及对PVC的热稳定性能 127 实验1.51 碳酰肼类钙（Ⅱ）配位聚合物的合成及钙含量的测定 130 实验1.52 双乙二胺水杨醛席夫碱合钴配合物的合成及载氧功能 133 实验1.53 一种具有吡咯并喹啉骨架的超氧阴离子小分子荧光探针的合成及性能研究 136 实验1.54 N ，N-二甲基对苯二胺-水杨醛席夫碱的合成及聚集诱导发光（AIE）活性 140 实验1.55 三苯甲醇的制备和芳基自由基及正离子性质 142 实验1.56 脲醛树脂的制备和木板胶合试验 145 实验1.57 2-甲基-2-丁烯的制备和气相色谱含量的测定 147 实验1.58 乙酰乙酸乙酯的制备及互变异构体的紫外光谱的研究 149 实验1.59 乙酸乙酯的合成和皂化反应速率常数的测定 152 实验1.60 呋喃甲醇和呋喃甲酸的合成及燃烧热的测定 156 实验1.61 （E）-3-α-呋喃基丙烯酸的合成及其含量测定 159 实验1.62 对甲苯乙酮的制备和高效液相色谱纯度分析 161 实验1.63 石墨烯-纳米银修饰电极的制备及用于芦丁的测定 163 实验1.64 金纳米粒子的绿色制备及其在维生素C比色分析中的应用 165 实验1.65 电化学氧化脱氢交叉偶联构建C—N键反应体系 167 实验1.66 机械化学条件下固态格氏试剂的制备与应用 171 实验1.67 磺胺醋酰钠和磺胺脒的合成 174 实验1.68 农业秸秆制备生物油 181 实验1.69 利用绿色溶剂回收钴酸锂电池正极材料 182 实验1.70 废线路板中有色金属的回收实验 184 实验1.71 铜阳极泥综合回收实验 186 实验1.72 废塑料瓶的资源化实验 188 第二部分 探究性实验 190 实验2.1 菠萝香料环己氧乙酸烯丙酯的合成 190 实验2.2 抗关节炎新药中间体3，5-二芳基吡唑啉的合成 191 实验2.3 高氯酸盐催化下的4（3H ）-喹唑啉类化合物的合成研究 192 实验2.4 不同形貌纳米聚苯胺的合成 193 实验2.5 铁磁性导电聚苯胺纳米复合物的制备和表征 194 实验2.6 主客体分子复合物的合成与表征 195 实验2.7 超微圆盘电极的制备及电化学表征 197 实验2.8 Cm-s-Cm 季铵盐型Gemini表面活性剂的合成与性质研究 199 实验2.9 表面活性剂与卵清蛋白的相互作用 200 实验2.10 TiO2 纳米晶的合成与光催化性质 201 实验2.11 SnS2 纳米片的合成与光催化性质 203 实验2.12 二氧化硅光子晶体的制备 204 实验2.13 含二茂铁基肼基二硫代甲酸酯希夫碱及过渡金属配合物的合成与表征 205 实验2.14 壳聚糖的制备与表征 207 实验2.15 强利胆药——利胆醇的制备 209 实验2.16 有机固体产气及沼渣肥分评价 210 实验2.17 河道底泥中氮形态的测定 210 实验2.18 改性污泥生物碳的制备和表征 211 实验2.19 卤素离子控制合成不同形貌的银纳米粒子 212 实验2.20 香豆素类化合物的提取纯化 214 实验2.21 具有螺旋性质的稠杂环化合物的设计合成 214 实验2.22 氧化石墨烯的制备及表征 215 实验2.23 新型纳米多孔材料ZIF-8的形貌与粒径控制合成与表征 217 实验2.24 取向性silicalite-1分子筛膜的制备 218 实验2.25 锌、铁混合液中锌、铁的连续测定 219 实验2.26 金属氧化物半导体纳米材料制备及光电性能研究 220 实验2.27 吡唑羧酸MOFs材料的合成及结构表征 221 实验2.28 二氧化钛载银抗污染复合膜的制备与性能研究 222 实验2.29 不同形貌溴氧化铋纳米花的制备 223 实验2.30 羧酸根修饰水溶性大环柱芳烃的合成与主客体性质研究 224 实验2.31 核壳结构Fe3O4@SiO2 磁性纳米微球的合成 226 实验2.32 手性亚磷酰胺的制备及在不对称催化中的应用 228 实验2.33 2，4，5，6-四（9-咔唑基）间苯二甲腈的合成及应用 230 实验2.34 Keggin型杂多酸盐K3PW12O40纳米形貌的调控与光催化性质 231 实验2.35 普鲁士蓝类似物纳米酶的调控与比色检测有机磷农药 233 参考文献 235