综合化学实验(丁益民)

《综合化学实验》共四章，分别为实验须知、基础综合性实验、研究性实验和创新设计性实验，共计收录了六十二个实验项目。基础综合性实验以化学制备、结构表征与性能测试以及基本化学理论模型为主线，通过实验训练，学生可以学习不同条件下化合物的合成制备与分离提纯、深入了解和研究各类化学反应以及实验参数的研究和测定方法、掌握多种仪器的操作并学会谱图数据分析；研究性实验主要来源于上海大学化学学科教师的科研成果，选取了具有代表性的实验项目，将科学研究成果转化导入综合化学实验教学中；创新设计性实验具有极强的综合性和应用性，主要是由科研成果转化所形成的科研示范性实验项目，强调以学生为主体，以兴趣为驱动，注重研究过程，因此实验内容集成度较高，实验训练范围广。实验中涉及的常用数据、具体知识点的参考数据等一并作为附录，编于教材的最后，供学习者参阅。 《综合化学实验》可用作高等学校化学、应用化学、高分子材料、生物工程、环境工程等专业的实验教材，也可供其他专业和相关实验人员参考。

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第一章 实验须知 001 第一节 实验室规则及安全要求 001 第二节 实验教学要求 002 第二章 基础综合性实验 003 实验一 一锅法多组分反应合成含三氟甲基的苯并吡喃酮衍生物 003 实验二 含铜金属配合物的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用 006 实验三 纳米TiO2的制备及光催化性能表征 007 实验四 差热-热重分析——草酸钙的热分解测定 012 实验五 化学镀Ni-P合金的热力学研究 019 实验六 四氧化三钴电极的制备及循环伏安曲线测量分析 022 实验七 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）的定性分析——维生素B2素B2片分子量和分子式的测定 026 实验八 高分辨质谱的定性分析——有机化合物分子量和分子结构的测定 030 实验九 溶出伏安法检测重金属离子镉 031 实验十 钛酸钡压电陶瓷的制备及铁电性能测试 033 实验十一 电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法同时测定中药中中药中Cu、Fe、Zn的含量 036 实验十二 离子色谱法同时测定市售液态乳中的多种阴离子的含量 039 实验十三 三种固体酸溶液的自动电位滴定 046 实验十四 气相色谱法定性鉴定蜜蜂信息素2-庚酮 053 实验十五 具有光催化性能的半导体纳米氧化物的制备、表征及测试 057 实验十六 研磨法制备5-芳叉巴比妥酸 060 实验十七 氰桥锰（Ⅱ）双核金属配合物的合成及其结构表征 062 实验十八 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征 064 实验十九 正交设计与数据挖掘辅助制备高比表面的镍铝复合催化剂 067 实验二十 3-（4-氰基苯基)-4-异唑甲酸乙酯的合成 075 实验二十一 苯并二氮卓的合成和毒性快速检测 079 实验二十二 高效液相色谱法测定饮料中的防腐剂苯甲酸 083 实验二十三 变色材料紫精化合物的合成及性质测定 085 实验二十四 Barton-Zard反应合成取代吡咯 087 实验二十五 以二茂铁为电子传递体的葡萄糖传感器的制备 090 实验二十六 食品中防腐剂苯甲酸和山梨酸的测定 092 实验二十七 邻氯苯基环戊基酮的制备 095 实验二十八 手性催化剂配体BINOL的合成和拆分 096 实验二十九 氢氧化镍电极的制备及循环伏安曲线的测量 097 实验三十 线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为 099 实验三十一 复合相变蓄热材料的制备及导热性能研究 103 实验三十二 相图计算和相图测定 110 实验三十三 三苯甲醇的制备 112 实验三十四 高准确度自动旋光仪测定牛奶中的乳糖含量 114 实验三十五 一种磺化三苯基膦配体的制备 117 实验三十六 石墨炉原子吸收光谱法测定葡萄酒中的铜含量 122 第三章 研究性实验 126 实验三十七 铜纳米溶胶的合成及其在电催化氮气还原中的应用 126 实验三十八 耐火隔热材料的制备及其导热系数的测定 130 实验三十九 多巴胺在碳纳米管修饰电极上反应动力学参数的测定 140 实验四十 酸度对叶酸荧光强度影响的测定 143 实验四十一 石蒜中加兰他敏和力可拉敏的提取及含量测定 149 实验四十二 SnO2纳米棒的溶剂热合成及掺杂对其气敏性能的影响 152 实验四十三 氰基桥联铜（Ⅰ）配位聚合物的合成及其结构表征 155 实验四十四 天然核酸的纯化及与小分子化合物相互作用的研究 157 实验四十五 聚电解质复合纳滤膜的制备及性能研究 161 实验四十六 纳米二氧化锰电极的制备及恒电流充放电行为测试 165 实验四十七 反-2-噻吩基-α-甲酰基-3-（4-硝基苯基）-4-乙酰基-5-甲基-------2,3-二氢呋喃的立体选择性合成及其结构表征 168 实验四十八 二碘化钐促进的2,3-二对甲氧基苯基-1,3-丁二烯的一锅法合成 172 实验四十九 葫芦［7］脲大环主体对异喹啉生物碱的荧光传感和选择性键合 175 实验五十 具有二维六角有序结构的介孔碳材料的合成、功能化改性及应用 177 实验五十一 自动电位滴定法测定水果中的可滴定酸 181 实验五十二 物理吸附法分析材料比表面积 185 第四章 创新设计性实验 191 实验五十三 有机催化手性氮杂多醇的合成研究 191 实验五十四 氧化钨基复合纳米材料的制备及其可见光光催化降解有机染料性能的研究 194 实验五十五 三唑类配体构筑的铜（Ⅰ）配位聚合物的合成 196 实验五十六 银/聚电解质复合纳滤膜的制备和表征 199 实验五十七 有机催化下α,β-不饱和醛与砷叶立德的不对称环丙烷化反应的研究 201 实验五十八 碘促进的Baylis-Hillman加成物合成对称烯丙基醚的反应 203 实验五十九 柱芳烃与双吡啶盐构筑准（聚）轮烷配合物的合成研究 206 实验六十 Biginelli反应的设计与实践——“一锅法”合成具有二氢嘧啶酮骨架的化合物 208 实验六十一 不同形貌及性能的纳米氧化物制备的研究 209 实验六十二 铜/配体催化的乌尔曼反应的研究 211 附录 214 附录1 无水无氧操作 214 附录2 相图计算中常用的金属化合物及其熔点 216 附录3 常见材料的导热系数 216 附录4 PBS缓冲溶液的配制 217 附录5 食品中常见的有机酸及其折算系数 217 附录6 原子吸收光谱各元素常用的分析线 217 参考文献 219