无机与分析化学实验(宰建陶)(第二版)

《无机与分析化学实验》（第二版）在介绍实验基本常识、数据处理、实验常用仪器和基本操作等基础知识后设置了48个实验项目，以制备合成、分离分析、测试表征为主线，按基本技能训练、综合性实验、设计性实验三个层次安排实验内容，18个基础实验可满足技能训练的需求，20个综合实验可培养学生独立思考、综合分析和解决问题的能力，10个设计实验可训练学生基本的科研能力。附录中数据表可供学生查阅。 本书可作为高等院校化学、化工、材料、药学、生物、环境、食品、轻工等专业本科生的教材，也可供相关人员参考。

宰建陶，上海交通大学化学化工学院助理研究员、副教授。主要从事无机固体材料，特别是微纳米、多组分功能材料的设计合成和性能研究。发表论文70余篇，其中（共同）第 一作者和通讯作者论文49篇， 5篇论文入选ESI高水平论文。已发表论文他引总计1821次，H指数27。获得中国授权发明专利12项。承担《无机与分析化学实验》、《化学原理实验》等基础化学教学任务，作为主要成员参与本科生校教改项目《以学生为中心的问题式实验教学研究》，正在建设《化学原理与分析化学实验》荣誉课程。指导本科生创新实践计划21人次，优秀率超过50%，本科毕业论文4人次优良率100%。

第1章 绪论 1 1.1 化学实验的目的 1 1.2 化学实验课的要求 1 1.2.1 实验前——预习 2 1.2.2 实验中——行动 2 1.2.3 实验后——总结 3 1.3 实验报告格式 3 1.3.1 “无机制备实验”报告格式 3 1.3.2 “分析测定实验”报告格式 5 1.4 实验课程考核 6 1.5 实验行为规范 6 第2章 化学实验室基本常识 7 2.1 化学实验室概貌 7 2.2 化学实验室用水及试剂 7 2.2.1 实验室用水规格 7 2.2.2 纯水的制备方法 8 2.2.3 化学试剂的规格 9 2.2.4 化学试剂的存放 9 2.3 化学实验室安全知识 10 2.3.1 常见危险品及安全预防措施 10 2.3.2 事故紧急处理 13 2.4 “三废”处理 15 2.5 实验室安全规则 16 2.6 实验安全风险评估 16 2.6.1 化学实验危险识别 17 2.6.2 化学实验风险评估 18 2.6.3 化学实验风险等级 18 2.6.4 实验安全问题存在的原因 19 2.6.5 实验安全教育教学实践 19 2.6.6 实验安全风险评估范例 20 2.6.7 总结 22 第3章 化学实验中的误差分析和数据处理 24 3.1 实验记录 24 3.2 误差分析 24 3.2.1 准确度和精密度 25 3.2.2 误差产生的原因及减免方法 26 3.2.3 置信度和置信区间 27 3.2.4 可疑数据的取舍 31 3.3 测定结果准确度的提高方法 32 3.4 实验数据处理方法 33 3.4.1 实验数据列表表示法 33 3.4.2 实验数据图形表示法 34 3.4.3 实验数据方程式表示法 36 3.4.4 设计实验的基本原理 37 第4章 基础化学实验常用简单仪器 38 第5章 化学实验的基本操作 45 5.1 玻璃仪器的洗涤与干燥 45 5.1.1 洗涤要求及方法 45 5.1.2 仪器的干燥 46 5.2 试剂的干燥、取用和溶液的配制 47 5.2.1 试剂的干燥 47 5.2.2 试剂的取用 48 5.2.3 溶液的配制 49 5.3 试纸的使用 50 5.4 气体的使用 51 5.4.1 气体的发生 51 5.4.2 气体的干燥和净化 51 5.4.3 气体钢瓶 52 5.5 容量分析基本操作 54 5.5.1 量筒 54 5.5.2 移液管 54 5.5.3 吸量管 55 5.5.4 定量、可调移液器 56 5.5.5 滴定管 57 5.5.6 容量瓶 61 5.5.7 碘量瓶 62 5.5.8 容量器皿的校准 62 5.5.9 标准溶液的配制和标定 64 5.5.10 常用化学试剂的配制与标定示例 64 5.5.11 分析试样的准备和分解 74 5.6 无机制备和重量分析中常用的基本操作 75 5.6.1 加热设备及控制反应温度的方法 75 5.6.2 沉淀(晶体)的分离与洗涤 79 5.6.3 无机制备实验基本操作 83 5.6.4 重量分析法基本操作 84 第6章 基本仪器简介 88 6.1 电子天平的使用方法 88 6.1.1 电子天平的工作原理 88 6.1.2 电子天平的使用规则 89 6.1.3 试样的称量方法 90 6.2 酸度计的使用和溶液pH值的测定 91 6.2.1 测量原理 91 6.2.2 pH值测定的基本原理 93 6.2.3 酸度计的使用 94 6.3 电导率仪及其操作方法 96 6.3.1 工作原理 96 6.3.2 使用方法 97 6.4 可见分光光度计的构造原理及溶液浓度的测定 97 6.4.1 光吸收基本原理 98 6.4.2 外形构造及光学系统 98 6.4.3 使用方法 99 第7章 基础实验 101 实验1 无机化学基本操作练习——氯化钠的提纯 101 实验2 乙酸解离平衡常数和解离度的测定 103 实验3 化学反应速率及活化能测定 106 实验4 酸碱平衡和缓冲溶液 110 实验5 沉淀平衡和配位平衡 112 实验6 氧化还原反应与电化学 117 实验7 邻二氮菲分光光度法测定铁含量 121 实验8 邻二氮菲分光光度法测定配合物的摩尔比和稳定常数 125 实验9 磺基水杨酸合铜配合物的组成及稳定常数的测定 128 实验10 滴定分析基本操作练习 130 实验11 混合碱的测定(双指示剂法) 132 实验12 纯水的制备与检验、水总硬度的测定 134 实验13 Zn2+、Bi3+含量的连续测定 139 实验14 水中化学需氧量(COD)的测定 141 实验15 硫酸铵中氮含量的测定 144 实验16 沉淀滴定法测定氯含量 145 实验17 非水滴定法测定硫酸铵含量 150 实验18 BaCl2·2H2O中Ba2+含量的测定 151 第8章 综合实验 154 实验19 非金属元素性质综合实验 154 实验20 金属元素性质综合实验 160 实验21 金属元素性质设计性实验 164 实验22 硫酸亚铁铵的制备和硫酸亚铁百分含量的测定 166 实验23 三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾晶体制备和在可见光范围内光吸收情况探索 170 实验24 胃舒平药片中铝、镁的测定 172 实验25 Ca2+-EDTA混合溶液的组分测定 174 实验26 铜合金中铜含量的测定(碘量法) 176 实验27 硼酸含量的测定 178 实验28 用废铝制备铝的化合物和产物组成测定以及净水实验研究 180 实验29 顺、反式-二甘氨酸合铜(Ⅱ)配合物的制备及其铜含量的测定 183 实验30 硫代硫酸钠的制备、性质检验和含量测定 184 实验31 杂多酸的合成、表征和酯化反应中的催化性能研究 188 实验32 纳米ZnO的制备和质量分析 189 实验33 茶叶中咖啡因的提取和元素的分离、鉴定 192 实验34 废干电池的综合利用 195 实验35 活性炭的制备与水处理性能研究 197 实验36 锡基半导体气敏材料的制备与性能研究 199 实验37 多硫-铁液流电池电极材料的制备与性能研究 202 实验38 激光直写石墨烯制备与电化学性质研究 206 第9章 设计实验 210 实验39 席夫碱-金属配合物的合成、晶体生长及其光物理性质测试 210 实验40 盐酸和硼酸混合溶液组分的测定 212 实验41 铁含量常量滴定分析方法 213 实验42 [Co(NH3)6]Cl3 的制备及组成、性质测定 213 实验43 钴配合物组成与反应动力学参数测定 215 实验44 无机硫化物纳米材料的溶剂热合成与电催化性能研究 218 实验45 半导体结光催化剂的制备与水质净化实验 219 实验46 肖特基异质结催化剂的制备及其在甲烷干重整反应中的应用 221 实验47 SBA-15负载TiO2 催化剂的制备与性能研究 222 实验48 电化学葡萄糖传感电极的制备与性能研究 224 附录 226 附录1 弱酸、弱碱的解离平衡常数(298 K) 226 附录2 实验室常用酸、碱的浓度 227 附录3 常用酸碱指示剂 227 附录4 无机化合物在水中的溶解度 227 附录5 溶度积常数(291~298 K) 229 附录6 常用酸碱缓冲溶液的配制方法 230 附表6-1 普通缓冲溶液的配制 230 附表6-2 伯瑞坦-罗比森(Britton-Robinson)缓冲溶液的配制 231 附表6-3 克拉克-鲁布斯(Clark-Lubs)缓冲溶液的配制 231 附表6-4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液的配制 232 附表6-5 氨-氯化铵缓冲溶液的配制 232 附表6-6 常用标准缓冲溶液的配制及其pH值与温度的关系 232 附录7 标准电极电势(298 K) 233 附表7-1 在酸性水溶液中的标准电极电势(酸表) 233 附表7-2 在碱性水溶液中的标准电极电势(碱表) 235 附录8 配离子的累积稳定常数(291~298 K) 238 附表8-1 金属-无机配位体配合物的稳定常数 238 附表8-2 金属-有机配位体配合物的稳定常数 241 附录9 容量分析常用的基准物及干燥条件 245 附录10 实验室火灾分类及常用的灭火器 246 附录11 定量分析中的分离方法 246 附录12 化学实验常用数据库 250 参考文献 252