化学合成实验 第2版

本教材立足于课程的整体性和基础性，着重培养学生的综合素质和创新能力，将原来彼此独立、条块分割的无机化学合成实验和有机化学合成实验进行整合，形成一套全新的、与后续课程紧密联系的大学化学实验课程体系。教材分为六部分：第一部分介绍化学合成实验的一般知识；第二部分介绍化合物合成的基本操作技术；第三部分介绍物质的分离和提纯；第四部分为基础合成实验，以经典的和有代表性的化学反应类型为主线，在加强合成实验训练、强化分离和纯化操作的指导思想下，根据无毒化、绿色化和实用化选编了34个实验，其中包括基础无机合成实验10个和基础有机合成实验24个；第五部分为综合性合成实验，编入了10个实验，其中有6个多步骤合成实验；第六部分选编了8个设计性合成实验。本书可作为高等院校化学、应用化学、化工、制药、生物、环境等专业的教材，亦可供相关人员参考。

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1化学合成实验的一般知识
1.1实验室规则
1.2实验室安全、事故预防与处理
1.2.1实验室的安全守则
1.2.2实验室事故的预防
1.2.3事故的处理
1.2.4急救器具
1.2.5实验室“三废”的处理
1.3化学合成实验常用仪器和设备
1.3.1化学合成实验中常用的玻璃仪器
1.3.2常用玻璃仪器的使用、洗涤和干燥
1.3.3化学合成实验中常用的设备
1.4实验的预习、记录和实验报告
1.4.1实验预习
1.4.2实验记录
1.4.3实验报告的基本要求
1.5化学合成实验常用数据参考书
2化合物合成的基本操作技术
2.1简单的玻璃工操作和塞子的配置
2.1.1简单的玻璃工操作
2.1.2塞子的配置和钻孔
2.2化学合成实验常用装置
2.2.1化学合成实验常用装置
2.2.2仪器的装配原则
2.3加热和冷却
2.3.1加热技术
2.3.2冷却技术
2.4搅拌和振荡
2.4.1手工搅拌或振荡
2.4.2电动搅拌
2.4.3磁力搅拌
2.5干燥及干燥剂
2.5.1气体的干燥
2.5.2液体的干燥
2.5.3固体的干燥
3物质的分离和提纯
3.1蒸馏和分馏
3.1.1蒸馏
3.1.2分馏
3.2水蒸气蒸馏
3.2.1水蒸气蒸馏适应范围
3.2.2基本原理
3.2.3仪器装置
3.2.4水蒸气蒸馏的操作
3.3减压蒸馏
3.3.1基本原理
3.3.2仪器装置
3.3.3减压蒸馏的操作
3.4过滤
3.4.1过滤介质
3.4.2过滤方法
3.5升华
3.5.1基本原理
3.5.2升华操作
3.6色谱分析
3.6.1柱色谱
3.6.2薄层色谱
3.6.3纸色谱
4基础合成实验
4.1基础无机合成实验
实验1硫酸铝钾的制备及其晶体的培养
实验2四碘化锡的制备
实验3硫代硫酸钠的制备及纯度的测定
实验4磷酸一氢钠、磷酸二氢钠的制备及检验
实验5一种钴（Ⅲ）配合物的制备及表征
实验6十二钨磷酸的制备及其IR表征
实验7由钛铁矿制取二氧化钛及其纯度的测定
实验8乙酸铬（Ⅱ）水合物的制备及纯度测定
实验9由软锰矿制备KMnO及其纯度的测定
实验10乙二胺四乙酸钙钠的合成、结构和性质
4.2基础有机合成实验
实验111-溴丁烷的制备
实验12正丁醚的制备
实验13环己烯的制备
实验142-甲基-2-丁醇的制备
实验15环己酮的制备
实验16己二酸的制备
实验17Diels-Alder反应
实验182-硝基-1,3-苯二酚的制备
实验192-叔丁基对苯二酚（TBHQ，食用抗氧剂）的制备
实验20苯乙酮的制备
实验21二苯甲酮（甜味香料）的制备（烷基化法）
实验22呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
实验23苯甲醇和苯甲酸的制备
实验24乙酸乙酯的制备
实验25水杨酸甲酯（冬青油）的制备
实验26乙酸异戊酯（香蕉水）的制备
实验27乙酰水杨酸（阿司匹林，解热镇痛药）的制备
实验28肉桂酸的制备
实验29乙酰乙酸乙酯的制备
实验30甲基橙的制备
实验31乙酰苯胺的制备
实验32苯胺的制备
实验33安息香的辅酶合成
实验34脲醛树脂的合成
5综合性合成实验
实验35硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备及组成分析
实验36三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及其组成的测定
实验37纳米材料的合成与表征
实验38镍-大环配合物合成和表征
实验39对氨基苯磺酰胺（磺胺药物）的制备
实验407,7-二氯双环［4.1.0］庚烷
实验412,4-二氯苯氧乙酸（植物生长素）的制备
实验42硝苯吡啶（药物心痛定）的制备
实验43苯佐卡因（局部麻醉剂）的制备
实验44双水杨醛缩乙二胺合铜（Ⅱ）的合成及其催化氧化安息香
6设计性合成实验
实验45由废铁屑制备硫酸亚铁铵
实验46碱式碳酸铜的制备
实验47邻苯二甲酸二丁酯（增塑剂）的制备
实验48甲基叔丁基醚（无铅汽油抗震剂）的制备
实验49二苯甲酮（甜味香料）的制备（酰基化法）
实验50N,N-二乙基-间甲苯甲酰胺（驱蚊剂）的制备
实验51用甘蔗渣制备CMC-Na
实验52混合物的分离提纯
附录
附录1常用元素的原子量
附录2常用酸碱溶液不同质量分数的相对密度及溶解度
附录3常见共沸混合物组成
附录4常用有机溶剂的沸点及相对密度
附录5常用试剂的纯化
附录6危险化学品的使用知识
附录7常见有机化合物的物理常数
参考文献