精细化工专业实验教程

《精细化工专业实验教程》是基于华东理工大学精细化工研究所各科研小组的教学、科研和实践经验，结合精细化工新工科专业人才培养要求编写而成。精细化学品类繁多且更新迭代快，而各类精细化学品的制造技术却有显著共性，本书以精细化工共性技术为主线，以典型实验为抓手，系统介绍相关技术的基本特征、适用范围和发展趋势等理论知识和实验过程。全书分为七章，分别为精细化工实验室规范、精细化工专业实验基础、精细有机化学品分离技术、精细有机化学品合成技术、精细化学产品配方及制剂、绿色化学化工技术和优选精细化工技术等。本书可作为高校精细化工及相关领域高年级本科生和研究生的教材，亦可供精细化工、化学、医药、轻工等领域科技人员阅读和参考。

第1章精细化工实验室规范1
1.1实验室守则1
1.2科学实验学术规范1
1.3实验记录与报告2
1.4实验室常见事故预防与处理2
1.5实验室一般急救措施4
1.6实验废弃物的收集、回收与处置5
第2章精细化工专业实验基础6
2.1常用仪器设备6
2.2常用溶剂的纯化与处理6
2.3常用分析检测技术7
第3章精细有机化学品分离技术15
3.1过滤15
3.2蒸馏15
3.3沉淀与结晶16
3.4萃取17
3.5水分的分离18
3.6色谱技术18
3.7精细有机化学品分离实验18
实验1绝对乙醇的制备18
实验2N,N-二甲基甲酰胺的精制20
实验3乙酸乙酯的反应精馏21
实验4分子蒸馏技术23
实验5色素的薄层色谱分离与鉴定25
实验6二茂铁的乙酰化及柱色谱分离30
实验7纸色谱分离氨基酸32
第4章精细有机化学品合成技术34
4.1无水无氧操作技术34
实验8二茂铁的合成35
实验9格氏试剂的制备与应用37
实验10苯硼酸的合成40
实验11铃木偶联反应合成4-甲基联苯41
实验12赫克反应合成2-甲基-3-苯基丙醛44
实验13Chan-Lam偶联合成N-苯基苯并咪唑46
实验14烯烃复分解反应合成N-叔丁基碳酸酯-3-吡咯啉48
4.2光化学技术与功能材料51
实验15苯频哪醇的光化学合成52
实验16偶氮苯的顺反异构53
实验17甲基橙的合成54
实验18甲基橙的光催化降解56
实验19光电功能材料金属酞菁的合成57
实验20光致变色螺吡喃化合物的合成59
实验21荧光增白剂ER的合成62
实验22颜料红254的合成63
4.3手性物质的获得与不对称合成技术65
实验23α-甲基苄胺消旋体的拆分与光学活性测定67
实验24苯乙酮手性硼试剂还原及绝对构型测定69
实验25脯氨酸催化的不对称羟醛缩合反应72
实验26金属催化乙酰乙酸甲酯的酮羰基不对称氢化还原74
实验27面包酵母还原乙酰乙酸乙酯76
实验28(S)-2-甲基-2,3-丁二醇的合成77
实验29Sharpless不对称环氧化合成手性2,3-环氧-3-苯基丙醇78
实验301-环己烯基乙腈的不对称双羟基化80
第5章精细化工配方及制剂82
实验31液体洗涤剂的复配82
实验32杀菌洗手液的10kg级中试配制及分装84
实验33液体洗涤剂成分与性能分析测试86
实验34手工皂的制备与测试88
实验35液体透明洗发香波的配制90
实验36维生素C泡腾片的制备与测试91
实验37雪花膏的制备与测试93
实验38聚醋酸乙烯酯乳胶漆的配制95
实验39彩色低残渣固体酒精的制备96
第6章绿色化学化工技术98
6.1原子经济性与排放控制99
实验40抗氧剂双酚A的合成99
实验413,4,5,6-四苯基邻苯二甲酸二甲酯的合成101
实验42肉桂酸的瑞尼镍催化氢化还原102
实验43苯胺的磺化105
实验44对甲苯胺的两步一锅法合成N-乙酰-2-氯对甲苯胺107
实验45对氯硝基苯的铁催化选择性氢转移还原109
实验46对二甲苯氧气氧化制对甲基苯甲酸110
6.2非常规溶剂与VOCs控制111
实验47咪唑型离子液体的合成与纯化112
实验48水中合成2,6-二甲基-5-烯基-3-庚醇113
实验49相转移催化水相氧化制备己二酸115
实验50水/有机两相界面上辣椒碱类似物的合成116
6.3微波反应技术118
实验51苯甲酸正己酯的活性炭催化微波合成118
6.4力化学技术120
实验52球磨合成酰胺叔丁基碳酸酯122
实验53螺杆反应挤出合成金属有机框架配合物材料123
实验54苯甲酸的超声合成125
6.5可再生资源利用126
实验55由糠醇制备乙酰丙酸127
实验56发酵法制备乙醇128
实验57由果糖制备羟甲基呋喃甲醛130
第7章优选精细化工技术132
7.1流动化学与流式反应器技术132
实验58流动条件下羟甲基呋喃甲醛的合成133
7.2超临界流体萃取135
实验59超临界CO2萃取天然香料136
附录139
附录1常用有机溶剂的纯化139
附录2部分水-有机二元及三元共沸混合物的组成及沸点143
附录3液体沸点与压力转换图144
参考文献145