仪器分析实验教程(第3版)

仪器分析实验课程是生命科学、环境科学、食品、材料、农业、化学、化工等多个专业领域的基础技能课程之一，是仪器分析课程教学中的重要环节。为了进一步适应材料等新兴学科和分析仪器高新技术的发展，适应高等工科院校实际情况和当前教学改革的需要，以及服务地方企业，编者在原有教材基础上进行了修订，力求既结合实际，又面向未来，更加突出实用性的特点。主要体现在以下几方面：(1) 优化了实验条件。增加了若干优选仪器及其操作规程，替换淘汰设备，同时根据仪器设备的情况，对实验条件进行了优化。(2) 扩大了分析领域。分析对象除原有的生物、食品、药品、土壤等之外，还涉及环境监测、新材料和地方企业产品分析，分析对象的选取兼顾各个专业的特点和需要，并更加贴近生活和地方企业需求。(3) 丰富了教材内容，提高了教材的适应性。适当提高了设计性实验内容的比例，增加了某些实验内容的难度，以满足不同层次读者的需要；增加了质量控制与统计分析内容；增加了正交试验设计，以及软件在数据处理中的应用等内容，以提高学生数据处理和数据分析的能力。

   全书共分13章。首先，介绍了分析实验的基础知识，包括仪器分析实验的要求、实验室规章、实验用水的规格和制备、常用玻璃器皿的洗涤、化学试剂与试样的准备等内容。其次，重点介绍了常用的仪器分析方法原理、仪器结构与原理和实验内容，主要包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外-可见分光光度法、红外光谱法、气相色谱法、液相色谱法、质谱分析法、电位分析法、极谱分析法、电导分析法等。最后，介绍了11个设计性实验以及常用的参考资料。为了便于使用，本书还专门在每章后面安排附录介绍各类仪器实际操作方法。
本书可作为化学、化工、材料、生物、环境、制药等专业的仪器分析实验课程教材，也可供相关专业实验人员参考。

1 仪器分析实验的要求
1.1 分析实验预习
1.2 实验数据的记录
1.3 实验报告
1.4 正交实验在仪器分析实验中的使用
1.4.1 正交实验设计的基本方法
1.4.2 正交实验结果直观分析
1.4.3 正交实验设计及结果分析实例
1.5 Qrigin软件在仪器分析实验数据处理中的应用
1.5.1 图表绘制
1.5.2 标准曲线绘制
1.6 Microsoft Excel软件在实验数据处理中的应用
1.6.1 图表绘制
1.6.2 标准曲线绘制
2 实验室一般知识
2.1 分析实验室用水
2.1.1 分析实验室用水的规格
2.1.2 水纯度的检查
2.1.3 水纯度分析结果的表示
2.1.4 各种纯水的制备
2.1.5 蒸馏法制纯水与离子交换法制纯水的比较
2.2 玻璃器皿的洗涤
2.2.1 洗涤方法
2.2.2 常用洗液的配制
2.2.3 玻璃仪器的干燥
2.3 化学试剂
2.3.1 化学试剂的等级
2.3.2 试剂的保管与取用
2.3.3 分析试剂的提纯方法
2.4 分析试样
2.4.1 分析试样的准备
2.4.2 试样的分解
2.5 特殊器皿的使用
2.5.1 铂质器皿
2.5.2 银质器皿
2.5.3 铁质器皿
2.5.4 镍质器皿
2.5.5 石英器皿
2.5.6 玛瑙器皿
2.5.7 刚玉器皿
2.5.8 瓷质器皿
2.5.9 聚四氟乙烯器皿
2.6 气体钢瓶的使用及注意事项
2.6.1 高压气体钢瓶内装气体的分类
2.6.2 高压气体钢瓶的存放与安全操作
2.7 常用分析仪器的种类
2.8 仪器设备使用守则
2.9 实验室安全规则
3 原子发射光谱法
3.1 方法原理
3.1.1 基本原理
3.1.2 分析方法
3.2 仪器结构与原理
3.3 实验内容
实验一 微波消解ICP AES 法测定食品中的铝
实验二 ICP AES 法同时测定婴幼儿营养食品中的14 种元素
实验三 ICP AES 法测定海洋样品的金属元素
实验四 微波消解/ICP AES 法测定土壤中的环境有效态金属元素
实验五 ICP AES 法测定人发中微量铜、 铅、 锌
附录1 Optima4300DV 型电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程
4 原子吸收光谱法
4.1 方法原理
4.1.1 基本原理
4.1.2 分析方法
4.2 仪器结构与原理
4.3 实验内容
实验一 原子吸收分光光度法测定茶水中的钙和镁
实验二 火焰原子吸收光谱法测定废水中的铜
实验三 原子吸收分光光度法测定黄酒中铜和镉的含量——标准加入法
实验四 石墨炉原子吸收光谱法测定自来水中痕量镉
实验五 石墨炉原子吸收光谱法测定血清中的铬
附录2 TAS 986 原子吸收分光光度计(火焰) 的使用
附录3 TAS 990 墨炉型原子吸收操作规程
5 紫外-可见分光光度法
5.1 方法原理
5.1.1 基本原理
5.1.2 分析方法
5.1.3 在有机化合物分析中的应用
5.2 仪器结构与原理
5.3 实验内容
实验一 紫外-可见分光光度法测定苯酚的含量
实验二 甲基红的酸离解平衡常数的测定
实验三 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε 值
实验四 分光光度法同时测定维生素 C 和维生素 E
实验五 紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂
附录4 UV9600 型紫外-可见分光光度计操作规程
附录5 TU 1810/1810S 紫外-可见分光光度计操作规程
6 红外光谱法
6.1 方法原理
6.1.1 基本原理
6.1.2 分析方法
6.2 仪器结构与原理
6.3 实验内容
实验一 薄膜法聚苯乙烯红外测定
实验二 苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr 晶体压片法制样
实验三 间、 对二甲苯的红外吸收光谱定量分析——液膜法制样
实验四 奶粉主要营养成分的傅里叶变换红外光谱法分析
实验五 顺、 反 丁烯二酸的区分
附录6 Nicolet_is10 型傅里叶红外光谱仪的操作规程
附录7 NEXUS 670 型傅里叶红外光谱仪操作规程
7 气相色谱法
7.1 方法原理
7.1.1 基本原理
7.1.2 分析方法
7.2 仪器结构与原理
7.3 实验内容
实验一 苯系物的气相色谱定性和定量分析——归一化法定量
实验二 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量
实验三 气相色谱法测定95%乙醇中水的含量
实验四 毛细管气相色谱法分离白酒中微量香味化合物
实验五 蔬菜中有机磷的残留量的气相色谱分析
附录8 Agilent6890N/GC 操作规程
附录9 SP6800A 气相色谱仪操作规程
8 液相色谱法
8.1 方法原理
8.1.1 基本原理
8.1.2 分析方法
8.2 仪器结构与原理
8.3 实验内容
实验一 高效液相色谱仪的结构认识及基本操作
实验二 果汁(苹果汁) 中有机酸的分析
实验三 色谱柱的评价
实验四 利用 HPLC 进行氨基酸分析
实验五 萘、 联苯、 菲的高效液相色谱分析
实验六 高效液相色谱法测定人血浆中扑热息痛含量
附录10 LC1200 液相色谱仪(Agilent 公司) 操作规程
附录11 岛津 LC 20A 液相色谱仪操作规程
附录12 依利特 P230Ⅱ 高效液相色谱仪操作规程
附录13 Waters1525 2414 凝胶渗透色谱(GPC) 操作规程
附录14 美国戴安ICS1600 离子色谱仪操作规程
附录15 ICS 1100 离子色谱操作规程
第9 章 质谱分析法
9.1 方法原理
9.1.1 基本原理
9.1.2 分析方法
9.2 仪器结构与原理
9.3 实验内容
实验一 GC MS 法测定多环芳烃样品
实验二 紫苏挥发油 GC MS 分析
实验三 GC MS 法分析焦化废水中的有机污染物
实验四 可乐饮料中咖啡因的 GC MS 定量测定
附录16 Agilent6890/5975 气质联用仪操作规程
10 电位分析法
10.1 方法原理
10.1.1 基本原理
10.1.2 分析方法
10.2 仪器结构与原理
10.3 实验内容
实验一 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定
实验二 水中I- 和 Cl- 的连续测定——电位滴定法
实验三 pH 计使用及工业废水的pH 测定
实验四 饮用水中氟含量测定——工作曲线法
附录17 pHS 3C 型酸度计的使用
附录18 ZD 2 型自动电位滴定仪的使用
11 极谱分析法
11.1 方法原理
11.1.1 基本原理
11.1.2 分析方法
11.1.3 极谱分析法的应用
11.2 仪器结构与原理
11.3 实验内容
实验一 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量
实验二 食盐中碘酸根离子含量测定
实验三 烫发液中巯基乙酸的测定
实验四 循环伏安法测亚铁
附录19 CHI660B 电化学工作站的操作规程
附录20 IM6eX 电化学工作站操作规程
附录21 M370 微区扫描电化学工作站操作说明
12 电导分析法
12.1 方法原理
12.1.1 基本原理
12.1.2 分析方法
12.2 仪器结构与原理
12.3 实验内容
实验一 水及溶液电导率的测定
实验二 盐酸和醋酸混合液的电导滴定
实验三 电导滴定法测定自来水中溶解氧
实验四 电导滴定法测定食醋中乙酸的含量
附录22 DDSJ 308 型电导率仪结构及使用
附录23 DDS 11A 型电导率仪
13 设计性实验
实验一 铝合金中Mg、Be、Mn、Mo、Fe、Ti、Si 和Zn 含量的测定
实验二 仪器分析及化学分析方法测定水的硬度
实验三 光度法测定双组分混合物
实验四 TOC 分析仪测定水中总碳的方法
实验五 GC 法测定药物中的有机溶剂残留量
实验六 反相高效液相色谱仪测定水中的氟离子
实验七 复方阿司匹林中有效成分的分析测定
实验八 工业废水中有机污染物的分离与鉴定
实验九 鲜花中挥发性成分的分析测定
实验十 电位滴定仪分析混合碱的组成并确定各组分含量
实验十一 绿色植物叶子中叶绿素含量测定的质量控制和统计分析
附录24 自选实验题目
附录25 Multi N/C2100 TOC 操作规程
参考文献