热分析实验方案设计与曲线解析概论(精)

一、热分析方法广泛应用于矿物、金属、石油、食品、建材、陶瓷、医药、化工等材料的各个领域。 二、热分析技术不仅可以广泛地研究物质的各种转变（如玻璃化转变、固相相转变等）和反应（如氧化、分解、还原、交联、成环等反应）之外，其还可以被用来确定物质的成分、判断物质的种类、测量与温度相关的热膨胀系数、比热容、热扩散系数等热物性参数。 三、《热分析实验方案设计与曲线解析概论》注重实验方案设计 和 曲线解析 两部分大家关注的重点，这是其他书中很少出现的，对于操作条件及其影响进行了细致的总结，通过大量的案例来展示曲线解析的步骤和关键，作者多年的实践经验汇总。

本书在简要介绍常用的热分析技术基础上，系统论述了热分析实验方案设计和曲线解析相关内容。全书共分为四部分，分别为热分析技术简介、热分析实验方案设计、热分析曲线解析以及与热分析实验方案设计和曲线解析相关的常见问题分析。希望通过本书使具有一定热分析基础和热分析实践的读者了解热分析实验方案设计和曲线解析相关的内容，在实际应用中可以结合实际需要设计出合理的实验方案并对得到的热分析曲线进行解析。 本书适用于高等学校、科研院所的研究生和高年级本科生以及与热分析技术相关的科研、技术人员。

丁延伟，博士，中国科学技术大学理化科学实验中心高级工程师。中国化学会化学热力学与热分析专业委员会委员。自2002年开始从事热分析与吸附技术的分析测试、实验方法研究等工作。曾获中国分析测试协会科学技术奖（CAIA奖）二等奖。主持修订教育行业标准《热分析方法通则》(JY/T 0589.1~4-2019),以主要作者发表SCI论文30余篇，著作有《热分析基础》。

第Ⅰ部分 热分析技术简介
第1章 热分析技术简介
1.1 热分析技术的定义及相关术语
1.1.1 定义
1.1.2 相关术语
1.2 热分析技术的分类
1.3 常用热分析仪器
1.4 热分析技术的特点
1.4.1 热分析技术的优势
1.4.2 热分析技术的局限性
1.5 热分析曲线的影响因素
1.5.1 仪器因素
1.5.2 操作条件因素
1.5.3 人为因素
1.5.4 实验室工作环境因素
1.5.5 其他影响因素
1.6 热分析技术的应用领域
1.7 热分析实验方案设计简介
1.8 热分析曲线解析的基本原则
1.9 热分析曲线解析步骤简介
1.9.1 数据处理
1.9.2 标注曲线的特征变化
1.9.3 热分析曲线的描述
1.9.4 热分析曲线的分析
1.9.5 热分析曲线的规范报道
参考文献
第Ⅱ部分 热分析实验方案设计
第2章 热分析实验方法的选择
2.1 实验方法选择的基本原则
2.1.1 发生较明显质量变化过程的实验方法选择
2.1.2 发生较少质量变化过程的实验方法选择
2.2 在研究相转变时的热分析实验方法选择
2.2.1 相变简介
2.2.2 可用于相变研究的常用热分析技术
2.3 研究热分解时的热分析实验方法选择
2.4 特征物理参数的测量
2.5 在确定样品的热处理条件时的实验方法选择
2.6 特殊环境下的实验方法选择
参考文献
第3章 热分析实验条件设计
3.1 确定实验条件的基本原则
3.1.1 试样量/试样形状的选择
3.1.2 实验气氛的选择
3.1.3 温度控制程序的选择
3.1.4 实验容器或支持器的选择
3.1.5 其他实验条件的选择
3.1.6 控制环境下的实验条件的选择
3.1.7 数据采集频率的设置
3.2 热重法的实验条件选择
3.2.1 制样
3.2.2 实验气氛
3.2.3 温度程序
3.2.4 坩埚
3.3 差示扫描量热法的实验条件选择
3.3.1 制样
3.3.2 实验气氛
3.3.3 温度程序
3.3.4 坩埚
3.4 同步热分析法的实验条件选择
3.5 热机械分析法的实验条件选择
3.5.1 制样
3.5.2 实验气氛
3.5.3 温度程序
3.5.4 支持器类型
3.5.5 实验模式
3.6 热分析联用技术的实验条件设定
3.6.1 热分析/质谱联用技术的实验条件设定
3.6.2 热分析/红外光谱联用技术的实验条件设定
参考文献
第4章 典型的实验方案设计应用实例
4.1 利用热分析法确定物质的热稳定性的实验方案设计
4.1.1 确定化学品的热稳定性和含水量
4.1.2 确定复合材料在不同条件下的热稳定性
4.1.3 利用热分析法研究药物的热稳定性
4.2 利用热分析法确定物质组成的实验方案设计
4.2.1 利用热分析法确定超导化合物中氧含量
4.2.2 利用热分析法确定催化剂的组成
4.2.3 利用热分析法确定复合材料的组成
4.2.4 利用热分析法确定聚合物的组成
4.3 利用热分析法确定热分解机理的实验方案设计
4.3.1 利用热分析法确定简单体系的热分解机理
4.3.2 利用热分析法确定复杂体系的热分解机理
4.4 利用热分析法研究物质的相变的实验方案设计
4.4.1 利用热分析法研究物质的熔融过程
4.4.2 利用热分析法研究物质的固相相变
4.5 利用热分析法测量物质的玻璃化转变的实验方案设计
4.5.1 利用DSC或DTA法测量物质的玻璃化转变
4.5.2 利用TMA或DIL法测量物质的玻璃化转变
4.5.3 利用DMA法测量物质的玻璃化转变
4.5.4 利用介电热分析法测量物质的玻璃化转变
参考文献
第Ⅲ部分 热分析曲线解析
第5章 热分析曲线解析的原则
5.1 热分析曲线解析的科学性
5.1.1 根据不同的热分析技术确定可能解决的科学问题
5.1.2 结合样品结构信息解析曲线中的特征信息
5.1.3 科学解释曲线中的微弱变化信息
5.2 热分析曲线解析的规范性
5.2.1 热分析曲线作图的规范性
5.2.2 规范确定热分析曲线中的特征物理量
5.2.3 规范描述热分析曲线所对应的实验条件以及所得到的信息
5.3 热分析曲线解析的准确性
5.3.1 热分析曲线所对应的数据的准确性
5.3.2 结合样品信息准确解析热分析曲线
5.3.3 结合实验方法自身特点准确解析热分析曲线
5.3.4 结合实验条件准确解析热分析曲线
5.4 热分析曲线解析的合理性
5.4.1 正确看待实验过程中仪器自身对曲线的影响
5.4.2 结合样品的实际信息对曲线进行合理的解析
5.4.3 结合实验条件对曲线进行合理的解析
5.5 热分析曲线解析的全面性
……
第6章 热分析