三七质量分析与控制

三七来源于五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根和根茎，是我国的传统名贵中药，具有散瘀止血、消肿定痛的功效。三七质量优劣与其临床有效性及安全性息息相关，因此，如何对三七质量进行科学合理的控制，不仅是现代中药研究领域的热点，也是保证三七产业健康可持续发展的关键。《中国三七大全：三七质量分析与控制》从常用质量控制方法在三七质量研究中的应用出发，对三七药材、三七饮片、三七成药、三七花、三七茎叶等多个方面的质量标准和质量控制方法研究进行了系统的总结。《三七质量分析与控制》可为中西医药科研工作者、药品质量监督管理部门、药品加工生产企业及相关专业学生提供三七质量方面的参考。

胡旭佳，中国药科大学中药学专业毕业，博士，昆明理工大学生命科学与技术学院制药工程中心教授。主要从事药品食品的质量控制研究，天然产物的化学成分及活性研究以及化学生物学研究。主持国家自然科学基金3项，参与完成3项。主持省级科研项目2项，参与2项，主持完成国家药典委员会项目1项，国家药品标准项目4项。起草和修订2个药典标准，8个国家药品标准，2个ISO靠前标准，发表论文30余篇。目前为云南省技术创新人才，ISO靠前标准组织中方专家，国家化妆品审评专家，中国中药协会中药材检测认证技术专业委员会委员，云南省执业药师协会成员。
崔秀明，1963年生，云南省文山市人，博导，研究员；昆明理工大学生命科学与技术学院副院长，国家中医药管理局三七资源可持续利用重点研究室、云南省三七资源可持续利用重点实验室主任。长期从事三七研究工作，主持国家、省级项目多项；获国家科学技术进步奖二等奖1项，云南省科技进步奖二等奖2项、三等奖5项，中国药学会三等奖1项；先后在国外核心期刊发表论文140余篇；主编出版专著9部，授权发明专利5项；主持编写三七ISO靠前标准2项、国家标准1项、地方标准16项。先后获文山州十大杰出青年、云南省技术创新人才、全国五一劳动奖章、全国优选工作者、全国很好科技工作者等称号，享受国务院特殊津贴。
熊吟，1990年生，北京中医药大学与美国耶鲁大学联合培养博士，专业为中药生药学，现为昆明理工大学生命科学与技术学院讲师。主要从事中药品质评价与控制研究，主持国家自然科学基金项目1项，省级科研和人才培养项目2项，参与其他科技工作专项多项。起草和修订ISO中药靠前标准1项，参与修订三七ISO靠前标准2项，发表SCI及靠前核心期刊论文20篇。目前为ISO靠前标准组织WG1小组中方专家及编辑组成员，世界中医药学会联合会中药鉴定专业委员会成员。

序言一
序言二
总前言
前言
第1章概述1
1.1建立质量控制及标准体系对三七产业发展的作用1
1.1.1质量控制和标准制订是三七生产的基础1
1.1.2质量控制和标准制订是实现三七产业可持续发展的保障2
1.1.3质量控制和标准制订是打造三七品牌、促进三七的国际化发展、提高三七市场占有率的需要3
1.1.4质量控制和标准制订是促进三七产业结构升级、提升三七产业核心竞争力的需要4
1.2国内外中药材质量控制和标准发展现状及趋势4
1.2.1我国中医药标准发展及政策环境4
1.2.2三七标准研究制订的基本情况7
1.3三七药材传统质量规格等级10
1.3.1药材性状10
1.3.2规格标准的变迁11
参考文献15
第2章一般质量控制方法16
2.1概述16
2.2水分测定法16
2.3灰分测定法17
2.3.1总灰分测定17
2.3.2酸不溶性灰分测定18
2.4浸出物测定法19
2.4.1水溶性浸出物测定19
2.4.2醇溶性浸出物测定20
2.5重金属的检测21
2.6农药残留的检测（有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类）23
2.6.1有机氯类农药残留量23
2.6.2有机磷类农药残留量25
2.6.3拟除虫菊酯类农药残留量26
2.7黄曲霉毒素的检测27
参考文献29
第3章三七药材质量标准及质量控制研究30
3.1概述30
3.2三七药材鉴别30
3.2.1性状鉴别30
3.2.2显微鉴别31
3.2.3理化鉴别33
3.2.4薄层色谱鉴别34
3.2.5光谱鉴别35
3.2.6分子鉴别37
3.3三七药材皂苷含量分析38
3.3.1总皂苷含量分析39
3.3.2不同产地单体皂苷含量分析40
3.3.3不同规格单体皂苷含量分析42
3.3.4不同采收期皂苷含量分析43
3.4三七素含量分析45
3.4.1样品测定方法45
3.4.2样品测定结果47
3.5三七多糖含量分析49
3.6三七黄酮含量分析52
3.7挥发性成分含量分析55
3.8农药残留分析59
3.9重金属及有害成分分析60
参考文献61
第4章三七饮片质量标准及质量控制研究64
4.1生三七粉65
4.1.1普通生三七粉65
4.1.2超微粉66
4.1.3破壁粉粒70
4.1.4不同生三七粉重金属含量分析72
4.2熟三七粉74
4.2.1总皂苷含量分析75
4.2.2单体皂苷含量分析76
4.3三七切片83
4.3.1不同干燥方法很好工艺流程83
4.3.2有效成分含量的测定84
4.3.3有效成分含量测定结果85
4.4活性三七87
4.4.1色谱条件87
4.4.2对照品溶液的制备87
4.4.3供试品溶液制备87
4.4.4线性关系考察88
4.4.5指纹图谱方法学验证88
4.4.6含量测定88
4.4.7活性三七饮片与传统干燥三七饮片指纹图谱的建立89
4.4.8指纹图谱适用性研究91
参考文献92
第5章三七成药质量标准及质量控制研究94
5.1概述94
5.1.1口服给药制剂94
5.1.2外用给药制剂96
5.1.3静脉给药制剂97
5.2单方制剂质量控制97
5.2.1三七片98
5.2.2三七胶囊102
5.2.3七叶神安片103
5.2.4血塞通颗粒105
5.3复方制剂质量控制107
5.3.1复方三七片107
5.3.2复方三七胶囊110
5.3.3三七伤药片111
5.3.4云南红药片116
5.4外用制剂119
5.4.1三七活络膏119
5.4.2三七镇痛膏122
5.4.3三七总皂苷凝胶膏124
5.4.4三七总皂苷鼻腔用喷雾剂124
5.4.5三七透骨黄酊125
参考文献125
第6章血塞通系列产品质量控制128
6.1血塞通胶囊129
6.1.1色谱条件130
6.1.2对照品溶液的制备130
6.1.3线性关系考察130
6.1.4方法学考察130
6.1.5样品含量测定131
6.2血塞通软胶囊133
6.3血塞通137
6.3.1色谱分析条件138
6.3.2测定方法139
6.3.3方法学考察139
6.3.4样品测定140
6.4血塞通片143
6.4.1薄层及扫描条件143
6.4.2样品及对照品溶液的制备143
6.4.3测定方法143
6.4.4方法学考察144
6.4.5样品测定145
6.5血塞通分散片148
6.5.1色谱条件与系统适用性试验148
6.5.2溶液制备149
6.5.3方法学考察149
6.5.4样品测定150
6.6血塞通滴丸153
6.6.1色谱分析条件153
6.6.2前处理方法比较153
6.6.3阴性对照试验154
6.6.4方法学考察154
6.7血塞通颗粒剂157
6.7.1色谱条件157
6.7.2对照品溶液的制备157
6.7.3供试品溶液的制备157
6.7.4系统适用性试验157
6.7.5方法学考察158
6.7.6样品含量测定160
参考文献160
第7章三七花质量研究163
7.1概述163
7.2三七花鉴别165
7.2.1植物形态165
7.2.2鉴别方法166
7.3三七花皂苷含量分析167
7.3.1总皂苷含量分析168
7.3.2单体皂苷含量分析172
7.4三七花黄酮含量分析178
7.4.1样品采集178
7.4.2含量分析178
7.4.3三七花总黄酮含量测定结果与分析179
7.5三七花挥发油成分含量分析182
7.5.1提取方法182
7.5.2分离与鉴定182
7.6三七花维生素含量分析188
7.7三七花核苷类含量分析192
7.7.1色谱条件和系统适用性试验192
7.7.2对照品溶液的制备192
7.7.3供试品溶液的制备193
7.7.4线性关系的考察193
7.7.5方法学考察193
7.7.6样品的测定193
7.8三七花叶绿素和类胡萝卜素含量分析194
7.8.1样品制备194
7.8.2色素含量测定194
7.9三七花γ-氨基丁酸含量分析195
7.9.1对照品溶液的制备196
7.9.2样品制备196
7.9.3样品柱前衍生化196
7.9.4色谱条件196
7.9.5方法学考察196
7.10农药残留分析197
7.10.1样品采集197
7.10.2含量分析198
7.10.3实验结果与分析198
7.11三七花重金属及有害成分分析201
7.11.1样品采集201
7.11.2含量分析201
参考文献203
第8章三七茎叶质量研究207
8.1概述207
8.2三七茎叶鉴别209
8.2.1显微鉴别209
8.2.2理化鉴别209
8.3三七茎叶皂苷含量分析210
8.3.1供试品的制备210
8.3.2色谱分析条件210
8.3.3方法学考察211
8.3.4三七叶苷的HPLC-UV分析212
8.4三七茎叶多糖含量分析217
8.5三七茎叶黄酮含量分析219
8.5.1样品采集219
8.5.2含量分析219
8.5.3三七茎叶总黄酮含量测定结果与分析221
8.6三七茎叶维生素含量分析222
8.6.1色谱条件222
8.6.2对照品溶液的制备222
8.6.3供试品溶液制备223
8.6.4标准曲线的绘制223
8.6.5方法学考察224
8.7三七茎叶三七素含量226
8.7.1色谱条件226
8.7.2样品溶液的配置227
8.7.3方法学考察227
8.8三七茎叶中氨基酸及色素分析229
8.8.1γ-氨基丁酸分析229
8.8.2色素分析231
8.9三七茎叶挥发性成分含量232
8.10三七茎叶微量元素分析234
8.10.1样品处理234
8.10.2微量元素分析235
8.11三七茎叶农药残留分析236
8.11.1有机氯农药检测236
8.11.2拟除虫菊酯类农药237
8.11.3有机磷类农药检测238
8.11.4氨基甲酸酯类农药检测238
8.11.5多菌灵分析方法239
8.12三七茎叶重金属及有害成分分析242
8.12.1样品采集242
8.12.2含量分析242
8.12.3试验结果242
参考文献244
第9章三七药材多种成分含量测定与指纹图谱研究248
9.1样品与试剂248
9.1.1三七药材248
9.1.2血塞通制剂249
9.1.3其他试剂249
9.2试验条件250
9.2.1仪器250
9.2.2测定方法250
9.2.3三七药材提取方法的优化与确定252
9.3三七药材【含量测定】方法学考察254
9.3.1标准曲线的制备254
9.3.2重复性试验255
9.3.3准确度试验255
9.4三七药材五种皂苷成分的含量测定与结果分析255
9.4.1三七药材含量测定结果255
9.4.2三七药材含量测定结果分析257
9.5指纹图谱分析259
9.5.1指纹图谱方法学考察260
9.5.2不同产地三七主根与剪口、血塞通系列制剂的HPLC指纹图谱分析261
9.6小结263
9.6.1色谱条件263
9.6.2结论264
9.6.3展望264
参考文献264
第10章三七体内代谢研究266
10.1三七总皂苷药代动力学及体内代谢研究266
……
附录地理标志产品文山三七国家标准