6.1 按下述步骤准备两支离心管。
a.先用石油醚、重铬酸钾洗液洗涤离心管，然后用蒸馏水、95％乙醇冲洗；
b.把洗净的离心管倒立于烘箱中，在105℃±3cC下干燥1.5h；
c.从烘箱中取出离心管，放人干燥器中，冷却30min；
d.将离心管称量，称至0.001g，在使用之前，应保存于干燥器中。
6.2 取未经贮存的、新配制的试样220mL，放人400mL烧杯中，加热到12l℃±1℃，保持20min后，再让其冷却到25℃±3℃。
6.3 向两支已称量的离心管中各加入已加热过的试样100mL，用塞子盖好，在室温下直立存放于离心管架上，避光贮存30d。
6.4 贮存完毕后，从贮存室中取出离心管（必须小心，不要搅动不溶物），在离心机上，按式（1）计算的转速离心30min±1min。停止转动后，取出离心管。
6.5 如果离心管中的不溶物是固体，则按以下方法处理。
6.5.1 如果离心后，不溶物为密实的固体，则把离心管中的上层油倒弃，然后将离心管垂直倒立于锥形烧瓶上沥干2h。用溶剂洗涤每支离心管，并用干净的铁丝把不溶物搅动分散，然后再离心15min。离心完毕，尽量倒去上层清液，但不要搅动不溶物，重复洗涤数次，直到不溶物不含油为止。
6.5.2 如果离心后，不溶物呈松动状，则轻轻地倒去上层的油，继续离心15min，再倒去上层的油。如此重复，直到把油接近倒尽为止，然后按6.5.1处理。
6.5.3 如果离心后，不溶物仍是悬浮状物，则应盖好塞子，放回原贮存的地方，重新贮存30d。第二个贮存周期结束后，按6.4条及6.5.1处理。
6.5.4 把离心管垂直放在烘箱中，温度调节在105~C±3，干燥1.5h。
6.5.5 从烘箱中取出离心管，放在干燥器中冷却30min，将离心管称量，称至0.001g，减去空管的质量，得到不溶物的质量。
6.6 如果离心后，不溶物是液体，则需盖好塞子，放回原贮存的地方，继续贮存30d。第二个贮存周期结束，按6.4条处理后，直接从离心管上读出液体不溶物的体积数，读至0.05mL。
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