化学测量实验

《化学测量实验》：北京市高等教育精品教材立项项目。

本书内容包括两个部分, 共55个实验。靠前部分:物理化学实验, 包括热化学实验、化学平衡和相平衡实验、化学动力学实验、界面化学实验、电化学实验和结构化学实验; 第二部分: 仪器分析实验, 包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、红外吸收光谱法、电位分析法、极谱分析法、库仑分析法、气相色谱法和高效液相色谱法。附录部分介绍了化学测量实验常用的温度、压力、光学及电学基本测量仪器及使用方法。

第1部分 物理化学实验
第1章 热化学实验
实验1 燃烧热的测定――氧弹式热量计的使用
实验2 恒温槽灵敏度曲线的绘制
实验3 差热分析

第2章 化学平衡和相平衡实验
实验4 液体饱和蒸气压的测定
实验5 电导法测定醋酸离解度和离解常数
实验6 凝固点降低法测相对分子质量
实验7 双液系气液平衡相图
实验8 二组分合金相图的绘制

第3章 化学动力学实验
实验9 一级反应――蔗糖的转化
实验10 二级反应――乙酸乙酯皂化
实验11 复杂反应――丙酮碘化反应
实验12 8-Z化学振荡反应
实验13 酶催化蔗糖转化反应

第4章 界面化学实验
实验14 黏度法测高聚物的相对分子质量
实验15 胶体电泳速度的测定
实验16 比表面测定――BET容量法

第5章 电化学实验
实验17 原电池电动势的测定
实验18 离子迁移数的测定

第6章 结构化学实验
实验19 溶液法测定极性分子的偶极矩
实验20 磁化率测定
实验21 X射线粉末衍射法物相定性分析

第2部分 仪器分析实验
第7章 原子发射光谱法
实验22 原子发射光谱的摄谱方法
实验23 原子发射光谱定性分析
实验24 光谱半定量分析
实验25 原子发射光谱法――盐中铁钙镁的测定

第8章 原子吸收光谱法
实验26 原子吸收光谱法――自来水中镁的测定
实验27 原子吸收光谱法――人发中锌的测定
实验28 石墨炉原子吸收光谱法――痕量镉的测定

第9章 分光光度法
实验29 邻二氮菲分光光度法――微量铁的测定
实验30 光度法――混合液中Co2+和Cr31双组分的测定
实验31 分光光度差示法――样品中高含量镍的测定
实验32 紫外吸收光谱定性分析的应用
实验33 分光光度法――甲基橙离解常数的测定

第10章 红外吸收光谱法
实验34 红外吸收光谱法――有机化合物的结构分析
实验35 傅里叶变换红外光谱法――未知物的鉴定
实验36 苯甲酸的红外光谱测定
实验37 正丁醇一环己烷溶液中正丁醇含量的测定

第11章 电位分析法
实验38 酸度计的性能检验
实验39 电位滴定法――未知液中I-的测定
实验40 电位滴定法――酱油中氨基酸总量的测定
实验41 直接电位法――配合物稳定常数的测定

第12章 极谱分析法
实验42 单扫描示波极谱法――水样中镉的测定
实验43 循环伏安法――电极过程的判断
实验44 循环伏安法――电极机理的研究及药物的测定
实验45 铁(Ⅲ)一三乙醇胺一过氧化氢体系中催化反应速率常数的测定
实验46 极谱平行催化波――水中痕量钼的测定
实验47 配位吸附波性质研究及茶叶中铜的测定

第13章 库仑分析法
实验48 恒电流库仑滴定法――痕量砷的测定
实验49 微库仑法――Na2S203浓度的测定

第14章 气相色谱法
实验50 气相色谱柱性能的测定
实验51 气相色谱法――混合物的测定
实验52 酒精饮料中各成分的分离和测定

第15章 高效液相色谱法
实验53 苹果汁中有机酸的测足
实验54 高效液相色谱法――茶叶中儿茶素的测定
实验55 硝基苯甲酸异构体的分离与对硝基苯甲酸纯度的测定

附录 仪器装置
一、温度的测量与控制
二、压力的测量与控制
三、光学测量及仪器
四、电学与电化学测量基础

    、滴管、小试管洗净吹干。
    2.如图7-2装置仪器，自支管A加入所要测定的溶液（约30 mL），其液面应没过电热丝。打开冷凝水。先夹好导线夹子，然后再接通电源，加热至沸腾。沸腾时间要足够长，以保证B管下端小槽液体组成稳定。待两相平衡即温度稳定后，记下温度然后停止加热（停止加热时应先停止通电，再取下夹子）。用一支干燥滴管取液相液放在小试管中，塞紧并置于盛有冷水（或冰水）的烧杯中（以防止挥发）。用另一支干燥管吸取气相冷凝液并直接进行折光率的测定，先测气相液再测液相液的折光率。
    3.测定折射率。  每次加样测量以前，需先将折光仪的棱镜面用镜头纸轻轻擦干净（如所测样品为易挥发性液体，也可打开棱镜让其自然干燥）。然后分别测定平衡后的气液样品折射率。只要加一次样品，可连续读三次折射率数值，取其平均值。阿贝折光仪使用完毕后，需将镜面处理干净（在正式测定之前，应如何校正阿贝折光仪）。
    按上述步骤分别测定一系列已配制好的溶液的沸点和平衡时气相、液相组成。实验前需记录大气压力，如变化不大可取其平均值作为实验时的大气压。
    温度计需要进行校正和露茎校正。