综合化学实验

《综合化学实验》：高等学校教材

本书共选编了34个综合性实验，内容涉及有机化合物、纳米材料的合成、表征和性能测试，物理常数的测定等。本书强调绿色化学的概念，每个实验至少与两个以上学科的知识相关联，大多数实验都涉及大型分析仪器的应用，一些有机实验应用了优选的无水无氧实验操作技术，以培养学生的实验技能以及综合分析、发现和解决问题的能力，以及初步的化学研究能力。

实验一 苯偶酰的绿色合成与表征 1
实验二 （±）-α-苯乙胺的合成、拆分与表征 8
实验三 热敏增感剂的合成与表征 14
实验四 二氯二茂钛的合成与表征 16
实验五 1-苯基环己稀的合成与表征 22
实验六 一种新型防晒剂的固固法合成与表征 24
实验七 2-(2-呋喃基)-乙烯基苯基甲酮的超声波辐射合成及结构表征 26
实验八 四苯基卟啉及其Sn(IV)配合物的合成和核磁表征 29
实验九 羰基还原的立体化学―樟脑的还原与表征 33
实验十 2, 6-吡啶二甲醇的合成及表征 35
实验十一 唑类导电聚合物的合成与性能测试 38
实验十二 二聚环戊二烯开环移位聚合与性能测试 45
实验十三 二茂铁的制备及光谱电化学研究 48
实验十四 5, 10, 15, 20-四苯基铁卟啉［FeTPP］的合成及光谱电化学性质 56
实验十五 鲁米诺的合成及化学发光性能研究 58
实验十六 MCM-41介孔氧化硅材料的合成与表征 63
实验十七 整体式催化剂的制备、表征与催化性能评价 69
实验十八 新生TiO2催化酯化反应研究与表征 79
实验十九 生物（面包酵母）催化苯乙酮的不对称还原及表征 82
实验二十 非专一性酶催化壳聚糖降解反应的研究 84
实验二十一 生物柴油的制备及性能检测 88
实验二十二 压敏微胶囊与相关材料的制备技术研究 97
实验二十三 发光稀土配合物Eu(Phen)2?(NO3)3的制备与性能测试 101
实验二十四 快速水相合成发绿到近红外强荧光的CdTe纳米晶体 106
实验二十五 ZnS纳米材料的可控合成、组装及光电性能研究 109
实验二十六 水热法制备纳米SnO2微粉与性能测试 113
实验二十七 纳米α-Fe2O3微粒的液相合成及表征 117
实验二十八 导电ZAO纳米粉体的合成及表征 119
实验二十九 PLA的LB膜性质及其AFM研究 121
实验三十 SiO2微球的合成及其原子力显微镜AFM表征 126
实验三十一 相对介电常数和分子电偶极矩的测定 131
实验三十二 极化曲线法研究金属铁的电化学腐蚀行为 137
实验三十三 洗衣粉中表面活性剂的分析 142
实验三十四 奶制品及饮料中防腐剂山梨酸和苯甲酸的HPLC测定 147
附录一 柱色谱 157
附录二 AVANCE Ⅲ 400MHz超导核磁共振谱仪 160
附录三 气相色谱仪 164
附录四 常见化合物红外光谱中一些基团的吸收区域 173
附录五 不同基团在不同化学环境中质子的化学位移 175

    景
     荧光量子点（QDs）由于其独特的随尺寸可调的光、电性能以及在诸如太阳能电池、发光二极管和荧光标识等领域具有潜在的广泛应用价值而引起研究者的广泛兴趣，其作为生物荧光标识已进入了商业开发阶段。合成高质量荧光量子点的方法主要有两种：有机相合成（金属有机热注射法）和水相合成。虽然有机相合成得到的量子点（尤其是CdSe和CdTe）具有较高的量子产率和窄的荧光发射峰，但这种方法同时具有成本高，非环境友好，且实验条件苛刻等缺点，且由于其憎水性不能直接进行生物应用。相比于有机相合成，水相合成具有重复性高、低毒、廉价和产品水溶性好，且具有良好的生物兼容性等优点。
     自从1993年报道在水相中巯基包裹制备CdTeQDs开始，研究者们进行了很多工作合成了荧光性质稳定且发射光波长覆盖整个可见光范围的巯基包裹的CdTeQDs，并对pH值和光照的影响以及一系列反应条件进行了研究。但是，用传统方法合成水溶性CdTeQDs，量子产率通常较低，尤其在近红外区域量子产率几乎为零。而且传统水相合成（常压）CdTeODs通常需要较长时间（若干小时至若干天）才能达到所需发射波长。基于这个难题，高温水热法和微波法被用于加快CdTeQDs，的反应速率，但是，水热法和微波法由于依赖特殊设备不能实现对量子点荧光性能的实时监控和不便放大生产等缺点。因此，开发一种常压下水相快速制备高荧光性能的CdTeQDs显得十分迫切和必要。