仪器分析实验(万其进)

本书是供高等工科院校用的仪器分析实验教材。全书共分5章，实验内容包括电分析化学法、色谱分离分析法、原子光谱分析法和分子光谱分析法等，共有实验33个，其中基础实验22个，选做实验7个，综合与设计实验4个。可供不同层次和不同条件的使用者选择。同时，为了适应仪器分析实验本身的特点和学科发展的需要，便于读者方便快捷地处理一些复杂的实验结果，书中还加入了计算机在分析化学实验中的应用内容。
本书可作为高等学校化学、化学工程与工艺、制药工程与药物制剂、食品工程、生命科学、环境科学、材料科学和矿物加工等相关专业的教材和教学参考书。

第1章  基础实验
  实验1  电位法测定水溶液的pH值
  实验2  电位滴定法测定弱酸离解常数
  实验3  氟离子选择性电极测定自来水中的氟
  实验4  氯离子选择性电极性能的测试
  实验5  循环伏安法测定Fe(CN)3- 6/4- 电对电极反应过程
  实验6  乙醇及其饮料中痕量乙醛的微分脉冲极谱法测定
  实验7  溶出伏安法同时测定烟草中的镉和铅
  实验8  气相色谱仿真实验??影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢焰检测器敏感度的测定、色谱柱柱效的测定
  实验9  苯系物的气相色谱分析
  实验10  醇系物的气相色谱分析
  实验11  煤油组分的程序升温气相色谱分析
  实验12  茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析
  实验13  高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ染料
  实验14  原子吸收分光光度法测定湖水中铁的含量
  实验15  火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜(标准加入法)
  实验16  氢化物原子荧光法测定水中的铅
  实验17  邻二氮菲吸光光度法测定铁
  实验18  PAR光度法测定痕量钒
  实验19  紫外吸收光谱法测定阿司匹林的含量
  实验20  正己烷中微量苯的测定
  实验21  聚合物薄膜的红外光谱鉴定
  实验22  苯甲酸、苯酚的红外谱图比较
第2章  选做实验
  实验23  茶叶中咖啡因的微分脉冲阳极伏安法测定
  实验24  气相色谱仿真实验??白酒中甲醇含量的仿真测定
  实验25  芳烃衍生物的高效液相色谱分析
  实验26  ICP光谱法测定水样中的镉
  实验27  碳素钢的光电直读光谱分析
  实验28  芳烃取代基电效应对吸收带的影响
  实验29  用IR法区分顺、反丁烯二酸
第3章  综合及设计实验
  实验30  化学修饰电极电催化氧化测定饮料中的抗坏血酸
  实验31  阿司匹林的合成、表征及含量测定
  实验32  设计实验??叶绿素的提取分离及叶绿素金属络合物的合成与鉴定
  实验33  设计实验??金属氧化物纳米材料的制备及其在环境污染物处理和环境分析中的应用
第4章  计算机在分析化学实验中的应用
第5章  Origin在分析化学实验数据处理中的应用

    靠前章  基础实验
    实验6  乙醇及其饮料中痕量乙醛的微分脉冲极谱法测定
    [实验目的]
    学会使用滴汞电极，学习极谱法测定有机化合物的基本原理和方法。
    [实验原理]
    1 极谱原理
    由图1-7可见，极谱法的实验装置主要有三个部分。靠前部分是提供可变外加电压的装置。它是由直流电源、可变电阻和一均匀的滑线电阻组成的，通过改变接触点的位置，可以改变加在两个电极上的电压，一般其变化幅度为0—2V，这一电压的大小则通过伏特计来指示。第二部分是指示电压改变过程中进行电解时，流经电解池电流变化的装置。它由串联在电路中的检流计和分流器组成的，由检流计来指示电流的变化，其电流的强度为弘A数量级。第三部分是电解池。它是由两个电极和待测的电解液组成的。由以上的介绍可以看出，极谱分析与电解分析装置的不同在于两个电极。极谱分析使用的两个电极一般都是汞电极，其中一个是面积很小的滴汞电极，另一个是面积很大的甘汞电极，通常是饱和甘汞电极．滴汞电极的结构是，上部为一储汞瓶，其下端以厚壁软塑料管与一支长约10cm，内径约0.05mm的玻璃厚壁毛细管相连接。当储汞瓶中储以适当量汞，并接近注满塑料管和毛细管，因重力作用插入电解液的毛细管下口汞滴自由在电解液中滴落，而构成滴汞电极。滴汞电极是待测物质发生电极反应的一极，由于滴汞面积很小，电解时电流密度很大，很容易发生浓差极化，是极谱分析的工作电极。甘汞电极是通过盐桥与电解液相沟通。由于甘汞电极的面积比滴汞电极大很多，电解时电流密度小，不发生浓差极化，是去极化电极，在一定条件下其电极电位保持恒定，是参比电极。因此，滴汞电极的电位就接近随着外加电压的改变而变化，使极谱电解过程接近成为控制工作电极电位的电解过程。
    ……