晶体结构精修——晶体学者的SHELXL软件指南

本书详细介绍了晶体结构精修中的常见问题及其处理技巧，采用具体示例的方式加以说明。本书使用晶体学领域内享有盛誉并广泛使用的精修软件——SHELXL。对小分子晶体结构精修中的加氢、原子类型指定、无序、赝对称、孪晶、赝像等方面进行了阐述，讨论了小分子晶体结构验证的必要性和手段，同时对蛋白质等生物大分子的精修和结构验证也进行了概述。书中每个示例的原始数据和各步精修操作的结果文件均附于随书光盘，方便读者自行练习使用。本书有助于促进对晶体结构精修知识的理解和运用，掌握优选的结构解析工具，提高晶体结构测定的技术水平。本书可以作为具有初步X射线晶体结构测定基础、能运行相关软件的入门者的进修教材，也可以作为相关研究人员的参考书。

1 SHELXL
1.1 SHELX程序包
1.1.1 SHELXTL和其他程序
1.2 SHELXL
1.2.1 程序组成
1.2.2 指令文件name.ins
1.2.3 衍射数据文件name.hkl
1.2.4 SHELXL中的数据合并
1.2.5 连通性表
2 晶体结构精修
2.1 最小二乘精修
2.1.1 精修应基于F还是F2——这会成为问题吗？
2.2 弱数据点和高分辨率截断
2.3 残差因子
2.4 参数
2.5 约束
2.5.1 位置占有率因子
2.5.2 特殊位置约束
2.5.3 刚性基团约束
2.5.4 浮动原点约束
2.5.5 氢原子
2.5.6 SHELXL中的约束用法
2.6
2.6.1 几何
2.6.2 位移参数的
2.6.3 其他
2.7 SHELXL中的自由变量
2.8 结果
2.8.1 键长和键角
2.8.2 扭转角
2.8.3 共面原子
2.8.4 氢键
2.8.5 RTAB指令
2.8.6 MORE指令
2.8.7 cif文件
2.9 精修问题
3 氢原子
3.1 氢原子的X-H键长和Ueq数值
3.2 与不同类型原子成键的氢
3.2.1 与碳原子成键的氢
3.2.2 与氮或氧成键的氢
3.2.3 与金属成键的氢
3.3 在SHELXL中定位氢原子
3.3.1 HFIX指令中最常用的m和n取值列表
3.3.2 酸性氢原子的准自由精修
3.4 XHELXL中的氢键信息
3.5 示例
3.5.1 常规氢原子定位操作：C31H54MoN2O2
3.5.2 Zr基氢化物中的氢原子
3.5.3 酸性氢原子和氢键
4 原子类型的指定
4.1 电子皆“蓝色
4.2 化学知识
4.3 晶体学知识
4.4 示例
4.4.1 四联InCl3——N还是O？
4.4.2 钴基化合物
4.4.3 搞混的中心金属原子
5 无序
5.1 无序类型
5.1.1 置换无序
5.1.2 位置无序
5.1.3 混乱——一种特殊的无序
5.2 无序的精修
5.2.1 用SHELXL精修无序
5.3 示例
5.3.1 镓亚胺基硅酸盐——两乙基无序
5.3.2 Ti（Ⅲ）基化合物的无序
5.3.3 按占据无序处理的共晶
5.3.4 溶剂分子无序
5.3.5 结构中三种无序共存——环正聚四苯撑
6 赝对称
6.1 全局赝对称性
6.2 真正NCS
6.3 示例
6.3.1 Pn还是P21/n
6.3.2 [Si（NH2）2CH（SiMe3）2]2：P1，Z=12
7 孪晶
7.1 孪晶的定义
7.2 孪晶的分类
7.2.1 缺面孪晶
7.2.2 赝缺面孪晶
7.2.3 交错缺面孪晶
7.2.4 非缺面孪晶
7.3 孪晶检验
7.4 结构解析
7.5 孪晶精修
7.6 绝对结构确定
7.7 孪晶的警示
7.8 示例
7.8.1 缺面孪晶
7.8.2 赝缺面孪晶的一个示例
7.8.3 交错缺面孪晶的第一个示例
7.8.4 交错缺面孪晶的第二个示例
7.8.5 非缺面孪晶的第一个示例
7.8.6 非缺面孪晶的第二个示例
7.9 结论
8 赝像
8.1 什么是赝像？
8.1.1 振动
8.1.2 缩短的三重键
8.1.3 氢原子位置
8.1.4 傅里叶截断误差
8.2 什么是非赝像？
8.3 示例
8.3.1 C30H47N9Zr5中的傅里叶截断误差
9 结构验证
9.1 验证
9.2 PLATON有效性测试
9.2.1 对称缺失
9.2.2 孔隙
9.2.3 位移椭球
9.2.4 键长和键角
9.2.5 原子类型指定
9.2.6 分子间接触
9.2.7 氢键
9.2.8 连通性
9.2.9 无序
9.2.10衍射数据
9.2.11精修参数结果
9.3 何时开始验证？
9.4 结束语
10 蛋白质精修
10.1 原子分辨率精修与标准精修的对比
10.11 各向异性位移参数
……
11 蛋白质结构的（交叉）验证
12 总论
参考文献
进阶读物
索引
光盘文件勘误说明