绿色精细化工实验

本书以绿色化学化工理念为指导，以培养创新型人才为核心，在介绍相关概念和新技术的基础上，从绿色催化剂、绿色实验技术、绿色溶剂、绿色替代物、绿色产品、复配技术等方面归纳总结了相关的精细化工实验。本书还从科研实践中选取部分学科前沿内容作为创新设计性实验，以开阔学生视野、提升创新能力，促进学生在知识、技能和思维等方面的全面发展。本书可作为高等学校化学工程与工艺、精细化工、有机合成及相关专业的本科生实验教材，也可供从事精细化学品合成的技术人员和科研人员参考。

前言
第1章绿色精细化工概论1
1.1绿色精细化工的指导原则2
1.2绿色精细化工的主要研究内容5
1.2.1绿色精细化学品的设计5
1.2.2绿色精细化学品的开发6
1.2.3精细化学品复配技术7
1.3绿色精细化工技术总结与发展趋势8
1.3.1绿色精细化学品合成技术9
1.3.2绿色溶剂和无溶剂体系16
1.3.3绿色催化19
1.3.4微化工技术22
1.3.5耦合与集成23
1.3.6绿色精细化工的发展趋势24
第2章实验基础27
2.1实验设计和实验结果分析27
2.1.1实验设计27
2.1.2合成路线设计策略28
2.1.3化学反应计量学基本概念28
2.1.4实验结果分析30
2.2实验记录与实验室安全31
2.2.1实验记录31
2.2.2实验室安全32
2.3实验室“三废”处理34
2.3.1“三废”处理原则34
2.3.2“三废”处理方法35
第3章绿色催化剂制备与表征实验40
3.1介孔材料SBA-15的制备与表征40
3.2磺酸型离子液体的制备与表征43
3.3固体酸的制备及其催化合成季戊四醇双缩苯甲醛性能评价44
3.4碱性离子液体氢氧化1-乙基-3-甲基咪唑的制备与表征46
3.5辅酶催化的安息香缩合47
3.6二氧化硅负载的NaHSO4催化剂的制备及其催化的烷基化反应51
第4章绿色实验技术实验54
4.1光化学方法制备苯片呐醇54
4.2超声辅助下制备尼龙-656
4.3基于流动化学的含能单元结构3,4-二氨基呋咱的合成与表征59
4.4微波辅助芳香酮的曼尼希反应64
4.5电化学微反应器制备2-甲氧基-N-Boc-吗啉66
第5章绿色溶剂中的实验70
5.1水相中的多组分反应——基于点击化学制备三氮唑化合物70
5.2PEG-600介质中制备3-苯基-5-(4'-羟基苯基)-4,5-二氢吡唑72
5.3离子液体的制备及其在克脑文盖尔缩合反应中的应用75
5.4超临界CO2中制备离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐76
第6章绿色替代物实验79
6.1无溶剂的空气氧化苯甲醇制备苯甲酸79
6.2Ni[0]基催化制备联苯81
6.3三氮唑硫醚的多组分“一锅法”合成83
6.4CuI催化的氰基化反应——芳腈类化合物的制备85
6.5吡啶叶立德参与的多步连续反应——二取代三氮唑的合成88
6.6以无机溴化物为溴源合成季戊四溴90
6.7L-脯氨酸催化对硝基苯甲醛与丙酮的不对称羟醛缩合反应92
6.8非过渡金属催化的芳香胺化反应95
6.9偶氮苯-硫脲催化剂的制备及其光控制的催化活性评价97
第7章绿色产品综合性实验104
7.1双酚A环氧树脂的制备、表征及黏合性能测试104
7.2乙酸乙烯酯的乳液聚合及其涂料配制和性能测定107
7.3温度及pH双重响应的互穿聚合物网络微凝胶光子晶体的制备109
7.4聚天冬氨酸的制备与表征113
7.5化学发光物质鲁米诺的制备及发光试验114
7.6从黄连中提取黄连素117
7.7聚苯乙烯光子晶体的制备与表征120
7.8钯碳催化加氢还原制备4,4'-二氨基二苯醚122
7.9盐酸普鲁卡因的制备124
7.10超临界CO2法合成双酚A型聚碳酸酯127
7.11丙交酯开环聚合法制备聚乳酸129
7.12甲基丙烯酸酯化学增幅光刻胶的制备132
第8章复配技术实验135
8.1固体酒精的配制及性能135
8.2水基金属清洗剂的配制及性能137
8.3免洗消毒酒精凝胶的配制139
8.4免水洗手膏的配制及性能142
8.5含芦荟天然成分防晒霜的制备144
8.6B超耦合剂的配制及质量评价147第9章创新设计性实验150
9.1磺化聚醚砜的制备与表征150
9.2铜卟啉合成及其敏化二氧化钛光催化剂的制备、表征及光降解性能151
9.3香豆素-3-羧酸的绿色制备与结构表征152
9.4多孔锌MOF的制备与表征153
9.5超临界CO2提取芝麻饼粕中的芝麻素154
9.6阿司匹林的绿色合成及其水凝胶的制备156
9.7聚苯乙烯光子晶体薄膜的制备及其光学性能157
9.8雷贝拉唑关键原料的绿色合成160
9.9应力响应3D光子晶体水凝胶的制备与表征161
9.10pH响应碳量子点的制备及其发光性能163
参考文献165
附录167
附录1快速柱层析柱直径、硅胶用量、分离样品量和每份收集液体积快查表167
附录2ESI-MS图谱中常见的加合离子167
附录3常用干燥剂的性质及使用范围168
附录4实验预习报告模板169
附录5实验记录模板170
附录6实验总结报告模板171