场发射扫描电镜的理论与实践

场发射扫描电镜的出现，标志若扫描电镜进入一个崭新的时代，扫描电镜技术取得了巨大进步。新型电子枪、浸没式物镜、穿镜二次电子探测器、模拟背散射、E×B和电子束减速等新技术的应用，极大地提高了扫描电镜的性能，场发射扫描电镜已经成为各类分析测试实验室的仪器。 本书系统地论述了扫描电镜基础理论、扫描电镜的结构和成像原理，通过实操案例详细地介绍了扫描电镜的调试和参数选择，重点介绍了样品制备及场发射扫描电镜在生物、环境和材料领域中的应用。 本书适合材料、化学、生物、微电子、半导体和环境等领域的科研院所和高校相关专业师生阅读，可为相关行业研究人员和从业者提供有益参考。

李永良 北京师范大学分析测试中心副研究员，1988年入职北京师范大学分析测试中心电镜室，负责管理日立X-650扫描电镜和H-600透射电镜。2005年开始管理日立S-4800冷场发射扫描电镜，2009年开始管理赛默飞TF-20场发射透射电镜。从事电子显微镜的教学和测试工作30余年，对电子显微镜有着深刻的理解。在国内外期刊上合作发表论文150余篇，其中第 一作者论文38篇。 徐驰 北京师范大学核科学与技术学院讲师、硕士生导师，兼任北京师范大学分析测试中心透射电子显微镜主管工程师。中国核学会射线束技术分会理事。2015—2018年于美国阿贡国家实验室核能工程系联合培养，2018年于美国佛罗里达大学材料科学与工程学部获哲学博士学位。长期从事以扫描电镜、透射电镜、三维原子探针、同步辐射X射线原位分析等技术为主的科学研究。主要研究方向为金属材料辐照损伤、极端环境材料腐蚀机理，以及液相等离子体氧化技术应用。 李文雄 2005年进入电子显微镜行业，曾任职于基恩士（中国）有限公司，后担任蔡司显微镜事业部华南区经理。曾任日立科学收器（北京）有限公司北京办事处总经理，现任日立科学仪器（北京）有限公司成都分公司总经理。从业以来，努力将碎片化的销售和管理经验进行系统化梳理。中国人民大学商学院硕士，中国人民大学北京校友会副秘书长，中国人民大学西南校友会副会长。 张月明 2017年毕业于钢铁研究总院，师从李卫院士，研究领域为稀土永磁材料。毕业同年进入电子显微分析行业，曾任职于仪器信息网，对中国科学仪器全行业发展情况有所涉猎，数年来一直致力于电子显微镜的推广工作，对电子显微镜在金属及磁性材料领域的应用有独到见解，现任职于日立科学仪器（北京）有限公司。

第 1 章 扫描电镜基础理论 1 1.1　电子束与物质的相互作用　1 1.1.1　电子束成像　1 1.1.2　电子束照射样品　2 1.1.3　弹性散射　4 1.1.4　非弹性散射　6 1.1.5　电子束与物质相互作用体积的估算　9 1.2　背散射电子的产生与性质　11 1.2.1　背散射电子的来源　11 1.2.2　影响背散射电子信号的因素　11 1.2.3　背散射电子的分布　15 1.3　二次电子的产生与性质　20 1.3.1　二次电子的来源　20 1.3.2　二次电子的能量分布　20 1.3.3　二次电子的逸出深度　22 1.3.4　二次电子产额与原子序数的关系　23 1.3.5　二次电子产额与样品倾转角的关系　24 1.3.6　二次电子产额与入射电子束能量的关系　25 1.3.7　二次电子的角分布　27 1.3.8　二次电子的空间分布特性　28 1.4　特征 X 射线的产生与性质　30 1.4.1　特征 X 射线产生原理　30 1.4.2　荧光产额　33 1.4.3　特征 X 射线族　34 1.4.4　特征 X 射线的命名　35 1.4.5　特征 X 射线强度　36 1.5　连续 X 射线的产生与性质　39 1.5.1　韧致辐射强度　40 1.5.2　X 射线的完整能谱　41 1.5.3　产生 X 射线的电子射程范围　42 第　2 章 扫描电镜的结构和成像原理　44 2.1　扫描电镜的结构　44 2.1.1　电子光学系统　44 2.1.2　信号收集系统　49 2.1.3　图像显示系统　49 2.1.4　真空系统　50 2.1.5　电源供给系统　50 2.2　扫描电镜探测器　50 2.2.1　背散射电子和二次电子的特性　50 2.2.2　背散射电子探测器　52 2.2.3　二次电子探测器　55 2.2.4　样品本身作为探测器　62 2.2.5　探测器参数　63 2.3　扫描电镜图像形成原理　66 2.3.1　通过扫描创建图像　66 2.3.2　分辨率　69 2.3.3　放大倍数、图像尺寸和标尺　71 2.4　扫描电镜图像　72 2.4.1　背散射电子像　72 2.4.2　二次电子像　75 2.4.3　扫描电镜图像校准　79 2.5　电子束参数　80 2.5.1　电子束能量　81 2.5.2　电子束束斑直径　83 2.5.3　电子束束流强度和束流密度　84 2.5.4　电子束会聚角　84 2.5.5　电子束立体角　86 2.5.6　电子束亮度　88 2.5.7　聚焦状态与工作距离　90 2.6　扫描电镜的成像模式　91 2.6.1　高景深模式　91 2.6.2　高束流模式　94 2.6.3　高分辨率模式　95 2.6.4　低加速电压模式　98 第　3 章 扫描电镜的调试和参数选择　101 3.1　扫描电镜调试　101 3.1.1　机械对中　101 3.1.2　电磁对中　102 3.1.3　像散校正　103 3.2　工作参数选择　107 3.2.1　探测器　108 3.2.2　模拟背散射　111 3.2.3　加速电压　118 3.2.4　减速模式　121 3.2.5　工作距离　124 3.3　扫描电镜图像缺陷　128 3.3.1　图像散焦　128 3.3.2　荷电　129 3.3.3　辐照损伤　141 3.3.4　莫尔干涉条纹　143 3.3.5　样品污损　144 第　4 章 扫描电镜样品制备　146 4.1　粉末样品的制备　148 4.1.1　超声分散法　148 4.1.2　直接分散法　151 4.2　截面样品的制备　151 4.2.1　截面样品台　152 4.2.2　硅片上沉积膜的截面样品制备　153 4.2.3　玻璃片上沉积膜的截面样品制备　155 4.2.4　金属薄片基底上沉积膜的截面样品制备　157 4.2.5　锂电池正负极材料的截面样品制备　159 4.2.6　厚膜截面样品制备　161 4.2.7　陶瓷微球截面样品制备　163 4.2.8　软膜截面样品制备　164 4.3　磁性材料样品的制备　166 4.4　生物样品的制备　168 4.5　喷镀导电涂层　169 4.6　样品清洗　170 第　5 章 场发射扫描电镜在生物、环境和材料领域中的应用　174 5.1　在植物花粉研究中的应用　174 5.1.1　样品制备　175 5.1.2　扫描电镜参数选择　175 5.1.3　几种植物花粉的形貌　177 5.2　在纳米材料研究中的应用　178 5.2.1　样品制备　178 5.2.2　纳米 ZnO　179 5.2.3　纳米 TiO2　182 5.2.4　纳米 PbS184 5.2.5　其他纳米化合物　186 5.3　在 PM2.5 颗粒物研究中的应用　188 5.4　在建筑材料研究中的应用　192 5.5　在沉积膜研究中的应用　196 5.5.1　Fe 和 Al2O3 多层膜　196 5.5.2　光学元件　199 5.5.3　TiAlSiN 膜　202 5.6　在磁性粉末研究中的应用　204 5.7　在纳米催化剂研究中的应用　206 参考阅读　210 附录　书中符号说明　211 后记　213