化学合成实验(第2版高等院校化学实验新体系教材)

本书立足于课程的整体性和基础性，着重培养学生的综合素质和创新能力，将原来彼此独立、条块分割的无机化学合成实验和有机化学合成实验进行整合，形成一套全新的、与后续课程紧密联系的大学化学实验课程体系。 全书共分为六部分：第一部分介绍化学合成实验的一般知识；第二部分介绍化合物合成的基本操作技术；第三部分介绍物质的分离和提纯；第四部分为基础合成实验，以经典的和有代表性的化学反应类型为主线，在加强合成实验训练、强化分离和纯化操作的指导思想下，根据无毒化、绿色化和实用化选编了34个实验，其中包括基础无机合成实验10个和基础有机合成实验24个；第五部分为综合性合成实验，编入了10个实验，其中有6个多步骤合成实验；第六部分选编了8个设计性合成实验。 本书可作为高等院校化学、应用化学、化工、制药、生物、环境等专业的教材，也可供相关科研和技术人员参考。

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1化学合成实验的一般知识001 1.1实验室规则001 1.2实验室安全、事故预防与处理002 1.2.1实验室的安全守则002 1.2.2实验室事故的预防002 1.2.3事故的处理004 1.2.4急救器具005 1.2.5实验室“三废”的处理005 1.3化学合成实验常用仪器和设备006 1.3.1化学合成实验中常用的玻璃仪器006 1.3.2常用玻璃仪器的使用、洗涤和干燥008 1.3.3化学合成实验中常用的设备010 1.4实验的预习、记录和实验报告015 1.4.1实验预习015 1.4.2实验记录016 1.4.3实验报告的基本要求017 1.5化学合成实验常用数据参考书020 2化合物合成的基本操作技术022 2.1简单的玻璃工操作和塞子的配置022 2.1.1简单的玻璃工操作022 2.1.2塞子的配置和钻孔025 2.2化学合成实验常用装置026 2.2.1化学合成实验常用装置026 2.2.2仪器的装配原则029 2.3加热和冷却030 2.3.1加热技术030 2.3.2冷却技术032 2.4搅拌和振荡033 2.4.1手工搅拌或振荡033 2.4.2电动搅拌033 2.4.3磁力搅拌035 2.5干燥及干燥剂035 2.5.1气体的干燥036 2.5.2液体的干燥037 2.5.3固体的干燥039 3物质的分离和提纯042 3.1蒸馏和分馏042 3.1.1蒸馏042 3.1.2分馏044 3.2水蒸气蒸馏046 3.2.1水蒸气蒸馏适应范围047 3.2.2基本原理047 3.2.3仪器装置048 3.2.4水蒸气蒸馏的操作049 3.3减压蒸馏050 3.3.1基本原理050 3.3.2仪器装置051 3.3.3减压蒸馏的操作054 3.4过滤054 3.4.1过滤介质055 3.4.2过滤方法056 3.5升华059 3.5.1基本原理059 3.5.2升华操作060 3.6色谱分析061 3.6.1柱色谱061 3.6.2薄层色谱064 3.6.3纸色谱068 4基础合成实验070 4.1基础无机合成实验070 实验1硫酸铝钾的制备及其晶体的培养070 实验2四碘化锡的制备072 实验3硫代硫酸钠的制备及纯度的测定073 实验4磷酸一氢钠、磷酸二氢钠的制备及检验074 实验5一种钴(Ⅲ)配合物的制备及表征076 实验6十二钨磷酸的制备及其IR表征079 实验7由钛铁矿制取二氧化钛及其纯度的测定081 实验8乙酸铬（Ⅱ）水合物的制备及纯度测定083 实验9由软锰矿制备KMnO4及其纯度的测定085 实验10乙二胺四乙酸钙钠的合成、结构和性质087 4.2基础有机合成实验089 实验111-溴丁烷的制备089 实验12正丁醚的制备093 实验13环己烯的制备096 实验142-甲基-2-丁醇的制备099 实验15环己酮的制备102 实验16己二酸的制备104 实验17Diels-Alder反应107 实验182-硝基-1,3-苯二酚的制备109 实验192-叔丁基对苯二酚(TBHQ，食用抗氧剂)的制备112 实验20苯乙酮的制备114 实验21二苯甲酮（甜味香料）的制备（烷基化法）117 实验22呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备120 实验23苯甲醇和苯甲酸的制备123 实验24乙酸乙酯的制备125 实验25水杨酸甲酯(冬青油)的制备128 实验26乙酸异戊酯(香蕉水)的制备129 实验27乙酰水杨酸(阿司匹林，解热镇痛药)的制备132 实验28肉桂酸的制备135 实验29乙酰乙酸乙酯的制备137 实验30甲基橙的制备140 实验31乙酰苯胺的制备143 实验32苯胺的制备145 实验33安息香的辅酶合成148 实验34脲醛树脂的合成151 5综合性合成实验155 实验35硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备及组成分析155 实验36三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及其组成的测定157 实验37纳米材料的合成与表征159 实验38镍-大环配合物合成和表征161 实验39对氨基苯磺酰胺(磺胺药物)的制备163 实验407,7-二氯双环［4.1.0］庚烷167 实验412,4-二氯苯氧乙酸(植物生长素)的制备171 实验42硝苯吡啶(药物心痛定)的制备174 实验43苯佐卡因(局部麻醉剂)的制备175 实验44双水杨醛缩乙二胺合铜(Ⅱ)的合成及其催化氧化安息香180 6设计性合成实验184 实验45由废铁屑制备硫酸亚铁铵184 实验46碱式碳酸铜的制备186 实验47邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂)的制备187 实验48甲基叔丁基醚(无铅汽油抗震剂)的制备188 实验49二苯甲酮(甜味香料)的制备(酰基化法)190 实验50N,N-二乙基-间甲苯甲酰胺(驱蚊剂)的制备191 实验51用甘蔗渣制备CMC-Na192 实验52混合物的分离提纯193 附录195 附录1常用元素的原子量195 附录2常用酸碱溶液不同质量分数的相对密度及溶解度195 附录3常见共沸混合物组成200 附录4常用有机溶剂的沸点及相对密度201 附录5常用试剂的纯化202 附录6危险化学品的使用知识207 附录7常见有机化合物的物理常数211 参考文献219