仪器分析(李继睿)

本书共分12章，重点介绍了可见和紫外分光光度法、红外吸收光谱法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、电化学分析法、气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法等常用仪器分析方法，对方法的基本原理、主要特点、仪器结构、实验方法和应用技术等作了较为详细的论述，同时还扼要介绍了荧光分析法、流动注射分析法、核磁共振波谱法、质谱法以及仪器联用技术。 本书可作为高等职业院校的工业分析与检验、应用化学、化工、环保、制药、轻工等专业的仪器分析课程的教材，也可供地质、冶金、农林、食品等相关专业的师生和分析工作者参考。

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第1章仪器分析概述1 1?1仪器分析的内容与方法1 1?1?1仪器分析的内容1 1?1?2仪器分析的方法1 1?2仪器分析的特点及局限性2 1?2?1仪器分析的特点2 1?2?2仪器分析的局限性2 1?3仪器分析的发展及趋势2 1?3?1仪器分析的发展过程2 1?3?2仪器分析的发展趋势3 第2章可见(Vis)和紫外(UV) 分光光度法6 2?1光的性质6 2?2物质的颜色与其对光的选择性吸收7 2?3吸收(光谱)曲线7 2?4光的吸收定律8 2?4?1朗伯?比耳定律8 2?4?2偏离朗伯?比耳定律的原因11 2?4?3目视比色法12 2?5分光光度计12 2?5?1分光光度计的组成12 2?5?2可见分光光度计的分类15 2?6显色与显色条件的选择17 2?6?1显色反应及显色剂17 2?6?2显色反应条件的选择19 2?7测量条件的选择21 2?7?1入射光波长的选择21 2?7?2参比溶液的选择21 2?7?3吸光度范围选择与控制22 2?7?4比色皿的使用23 2?8分光光度法的应用25 2?8?1定量分析25 2?8?2酸碱离解常数的测定28 2?8?3配合物组成及稳定常数的测定28 2?9紫外分光光度法29 2?9?1紫外吸收光谱的产生29 2?9?2紫外吸收光谱法的影响因素31 2?9?3紫外吸收光谱法的应用33 技能训练2?1锅炉给水中铁含量的测定34 技能训练2?2丁二酮肟法测定镍的含量36 技能训练2?3尿素中缩二脲含量的测定37 技能训练2?4水中磷酸盐含量的测定38 技能训练2?5水中挥发酚的测定40 技能训练2?6混合液中钴和铬双组分含量 测定42 技能训练2?7邻二氮菲法测铁条件探讨 (开放性实训)43 技能训练2?8快速测定水果蔬菜中维生 素C含量45 技能训练2?9锅炉水及冷却水硝酸盐的 含量测定46 技能训练2?10双波长法测定三氯苯酚 存在时的苯酚含量47 技能训练2?11紫外吸收光谱法测定APC 片剂中乙酰水杨酸的含量49 思考题51 习题51 第3章红外光谱法(IR)53 3?1概述53 3?2红外光谱法的基本原理54 3?2?1红外光及红外光谱54 3?2?2分子的振动能级与振动频率54 3?2?3红外吸收光谱产生的必要条件56 3?2?4分子的基本振动形式57 3?2?5影响吸收谱带位置和强度的因素59 3?3各类有机物基团的特征吸收频率62 3?3?1分子结构与吸收带之间的关系62 3?3?2各种官能团的吸收频率范围62 3?3?3各种有机物的特征吸收63 3?4红外光谱仪75 3?4?1色散型红外光谱仪75 3?4?2傅里叶变换红外光谱仪77 3?5红外光谱在有机物结构分析中的应用78 3?5?1试样的制备78 3?5?2红外光谱的应用79 3?5?3光谱解析的一般程序80 技能训练3?1苯甲酸的红外光谱测定83 技能训练3?2红外光谱对未知样品的定性分析84 技能训练3?3醛和酮的红外光谱85 习题86 第4章原子吸收光谱法(AAS)88 4?1概述88 4?2原子吸收光谱法的基本原理89 4?2?1原子吸收光谱的产生89 4?2?2原子吸收光谱与原子结构89 4?2?3原子吸收光谱轮廓89 4?3原子吸收光谱的测量90 4?3?1积分吸收90 4?3?2峰值吸收90 4?3?3实际测量91 4?4原子吸收分光光度计92 4?4?1光源92 4?4?2原子化技术93 4?4?3光学系统99 4?4?4检测器99 4?4?5数据处理系统99 4?4?6仪器验收方法及指标99 4?4?7原子吸收分光光度计的类型100 4?5定量分析方法100 4?5?1标准曲线法100 4?5?2标准加入法101 4?5?3测定结果的评价101 4?6原子吸收光谱分析应用技术102 4?6?1样品的处理102 4?6?2标准样品溶液104 4?6?3干扰及其抑制方法104 4?6?4最佳测定条件的选择108 4?6?5火焰原子吸收法最佳条件选择110 4?6?6石墨炉分析最佳条件选择111 4?7原子荧光光谱法简介112 4?7?1基本原理112 4?7?2原子荧光光谱的产生及类型112 4?7?3原子荧光光谱仪构造113 技能训练4?1火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁 的测定114 技能训练4?2标准加入法测定水样中铜的含量115 技能训练4?3土壤中镉的测定116 技能训练4?4原子吸收法测人发中锌含量118 技能训练4?5冷原子吸收光度法测定头发中汞的含量119 技能训练4?6氢化物发生原子吸收法测定食品和饮用水中的微量铅120 技能训练4?7食品中铅、镉、铬的测定(开放性实训)122 思考题125 习题125 第5章原子发射光谱法(AES)128 5?1等离子体、电弧和火花光源128 5?1?1电感耦合等离子体光源129 5?1?2电弧和火花光源130 5?2摄谱法131 5?2?1摄谱仪131 5?2?2光谱干板132 5?2?3定性分析133 5?2?4半定量分析133 5?2?5定量分析134 5?3光电直读光谱法136 5?3?1光电光谱仪136 5?3?2全谱直读等离子体光谱仪137 5?4定量分析137 技能训练5?1矿泉水中微量元素的 测定138 技能训练5?2微波等离子炬原子发射 法测定水中的镁和锌139 技能训练5?3原子发射光谱法—— 摄谱法140 习题143 第6章电化学分析法(EM)144 6?1电化学分析法概述144 6?1?1基本概念和术语144 6?1?2电化学分析法的分类147 6?1?3电化学分析法的特点和应用147 6?2电位分析法基本原理148 6?2?1电位分析法概述148 6?2?2电位分析法理论依据149 6?2?3参比电极150 6?2?4金属基指示电极152 6?3离子选择性电极与膜电位153 6?3?1离子选择性电极的基本构造153 6?3?2离子选择性电极的膜电位154 6?3?3离子选择性电极的主要性能指标155 6?3?4离子选择性电极的类型和应用157 6?4直接电位法162 6?4?1pA(pH)值的实用定义162 6?4?2离子浓度的测定条件163 6?4?3定量分析方法164 6?4?4常用酸度计和离子计的使用167 6?4?5影响直接电位法准确度的因素169 6?5电位滴定法170 6?5?1电位滴定法的基本原理、特点和应用170 6?5?2电位滴定法实验装置及电极的选择171 6?5?3电位滴定实验方法及滴定终点的确定171 6?5?4自动电位滴定法173 6?6库仑分析法简介176 6?6?1法拉第电解定律176 6?6?2电解时的副反应及其消除方法177 6?6?3控制电流库仑分析法177 6?6?4控制电位库仑分析法180 6?6?5微库仑分析法181 技能训练6?1电位法测定工业循环冷却水的pH182 技能训练6?2氟离子选择性电极法测定生活饮用水中氟的含量184 技能训练6?3重铬酸钾电位滴定法测定水溶液中亚铁离子的含量186 技能训练6?4乙酸电离常数的测定188 技能训练6?5库仑滴定法测定硫代硫酸钠的浓度189 技能训练6?6自动电位滴定法测定碘离子和氯离子含量及溶度积(开放性实训)191 电化学分析法技能考核标准示例194 思考题及习题196 第7章气相色谱法(GC)200 7?1色谱法概述200 7?1?1色谱法的由来200 7?1?2色谱法的分类201 7?1?3色谱法的发展历程202 7?2气相色谱法分析过程与分离原理203 7?2?1气相色谱法的分析过程203 7?2?2气相色谱法的特点和应用范围203 7?2?3气相色谱法的分离原理204 7?3色谱流出曲线及常用术语205 7?3?1关于色谱峰的常用术语205 7?3?2关于保留值的常用术语206 7?3?3关于分配平衡的常用术语207 7?3?4色谱流出曲线的意义207 7?4气相色谱仪及其使用208 7?4?1气路系统208 7?4?2进样系统212 7?4?3分离系统215 7?4?4检测系统217 7?4?5温控系统224 7?4?6记录系统225 7?4?7常用气相色谱仪的使用225 7?5气相色谱理论基础229 7?5?1塔板理论229 7?5?2速率理论230 7?5?3分离度233 7?6气相色谱固定相及其选择234 7?6?1液体固定相234 7?6?2固体吸附剂238 7?6?3合成固定相239 7?6?4色谱柱的制备239 7?7气相色谱分离操作条件的选择242 7?7?1载气流速及其种类的选择242 7?7?2柱温的选择243 7?7?3汽化室温度的选择244 7?7?4进样量的选择244 7?8气相色谱分析方法及应用245 7?8?1定性分析245 7?8?2定量分析247 7?8?3气相色谱法的应用及实例251 技能训练7?1气相色谱仪基本操作(Ⅰ)253 技能训练7?2气相色谱仪基本操作(Ⅱ)255 技能训练7?3载气流速及柱温变化对分离度的影响256 技能训练7?4苯系物的分析——归一化法258 技能训练7?5甲苯试剂纯度的测定——内标法260 技能训练7?6白酒中甲醇含量的测定——外标法261 技能训练7?7丙酮试剂中微量水分的测定——标准加入法263 技能训练7?8气固色谱法分析O2、N2、CO及CH4混合气体264 技能训练7?9程序升温毛细管色谱法分析白酒中微量成分的含量266 技能训练7?10玫瑰花中玫瑰精油的提取及分析(课外开放性实验)268 气相色谱法技能考核标准示例271 思考题与习题272 第8章高效液相色谱法(HPLC)276 8?1概述276 8?1?1高效液相色谱法276 8?1?2高效液相色谱法的特点277 8?1?3高效液相色谱法与气相色谱法的比较277 8?2高效液相色谱仪277 8?2?1高压输液泵278 8?2?2进样器279 8?2?3色谱柱279 8?2?4检测器280 8?2?5工作站282 8?3液相色谱固定相和流动相282 8?3?1基质(载体)282 8?3?2化学键合固定相283 8?3?3流动相284 8?4高效液相色谱法的分类286 8?4?1液?固色谱法(液?固吸附色谱法)286 8?4?2液?液色谱法(液?液分配色谱法)287 8?4?3离子交换色谱法288 8?4?4凝胶色谱法(空间排阻色谱法)289 8?4?5离子对色谱法289 8?5高效液相色谱法分离方式的选择290 8?6毛细管电泳(CE)290 8?7固相萃取(SPE)292 8?8高效液相色谱法的应用293 技能训练8?1果汁中维生素C含量的测定294 技能训练8?2饮料中苯甲酸钠、糖精钠含量的测定295 技能训练8?3用反相液相色谱法分离芳香烃296 技能训练8?4阿莫西林胶囊含量的测定297 液相色谱法技能考核标准示例298 思考题与习题299 第9章离子色谱(IC)301 9?1基本原理301 9?1?1分离原理301 9?1?2离子色谱的特点302 9?1?3离子色谱的新进展302 9?2离子色谱仪303 9?2?1输液系统303 9?2?2进样器304 9?2?3分离柱304 9?2?4检测器305 9?3实验技术307 9?3?1分离方式和检测方式的选择307 9?3?2分离度的改善308 9?4离子色谱法应用310 思考题与习题310 第10章流动注射分析法(FIA) 和荧光分析法(MFA)311 10?1流动注射分析311 10?1?1概述311 10?1?2分析过程311 10?1?3试样带的分散和分散系数312 10?1?4化学反应动力学过程313 10?1?5流动注射分析仪器314 10?1?6流动注射技术315 10?1?7应用实例317 10?2荧光分析法318 10?2?1基本原理318 10?2?2荧光分析321 10?2?3荧光光度计323 10?2?4应用与示例325 第11章核磁共振波谱法(NMR)和质谱法(MS)326 11?1核磁共振波谱法(NMR)326 11?1?1基本原理326 11?1?2核磁共振波谱仪332 11?1?3核磁共振波谱实验方法和技术333 11?1?4其他核磁共振波谱法336 11?2质谱法(MS)337 11?2?1质谱法概述337 11?2?2质谱仪337 11?2?3质谱图解析的基础知识343 11?2?4质谱解析的一般规律345 思考题347 第12章仪器联用技术简介348 12?1气相色谱?质谱联用(GC?MS)348 12?1?1GC?MS联用系统348 12?1?2GC?MS的接口349 12?1?3GC?MS的质量色谱图349 12?1?4GC?MS的应用350 12?2气相色谱?傅里叶变换红外光谱联用(GC?FTIR)350 12?2?1GC?FTIR联用系统350 12?2?2GC?FTIR的红外光谱图351 12?2?3GC?FTIR的应用351 12?3液相色谱?质谱联用(LC?MS)351 12?3?1LC?MS的难点与解决方法351 12?3?2LC?MS的接口351 12?3?3LC?MS的应用352 附录353 附表1相对原子质量表353 附表2压力换算354 附表3不同温度下一些液体的 密度354 附表4几种常用物质的蒸气压355 附表5不同温度下水的饱和蒸气压355 附表6常用酸碱溶液的浓度(25℃)356 附表7弱电解质的电离常数(25℃)357 参考文献358