X射线衍射理论与实践(Ⅰ教育部高等学校材料类专业教学指导委员会规划教材)

《X射线衍射理论与实践》(Ⅰ)介绍了X射线衍射学的基础理论和粉末X射线衍射的原理、仪器测试技术和数据处理方法。主要内容包括X 射线的产生和性质、晶体学基础、X 射线衍射几何与衍射强度理论,并介绍了各种X射线衍射实验方法和数据处理方法,包括X射线衍射仪和数据采集方法、数据的基本处理方法、物相定性分析、物相定量方法、结晶度计算方法、指标化与晶胞参数精修、微结构分析。针对每种应用都阐述了实验原理、数学基础、实验方法和操作应用与实践。 为活跃教学方法和提升教学质量,每章后提供练习,可用于课堂讨论与课后实践。所有练习在书后都附有讨论提纲和参考答案。 本书配有教学PPT,其中的教学实例和操作实践提供了原始数据和操作视频链接,可直接在课堂上放映,或自学使用。 《X射线衍射理论与实践》(Ⅰ)全书内容和应用实例涵盖金属材料、无机非金属材料、高分子材料、化学、化工、物理、地质、矿冶工程等学科领域,可作为这些专业本科生、研究生的教学用书,对于从事X射线衍射工作的技术人员和科研工作者也是很好的参考工具书。

黄继武，中南大学材料科学与工程学院，教授，担任本科生和研究生《X射线衍射及应用》课程教学20年，X射线衍射实验教学20年。 作为项目负责人承担广东省重点研发项目“高端装备用铝合金”、湖南省自然科学基金重点项目“硬质合金粘结相”以及广东省、福建省多项其它课题，以及参加国家自然科学基金、973铝合金项目等。 为本科生和研究生开设X射线衍射晶体学课程和高等结构分析课程、X射线衍射实验课程，并经常被邀请为公司用户培训X射线衍射应用。

绪 言 1 0.1　X射线衍射是材料结构表征的重要手段　 1 0.2　X射线衍射技术的应用与发展　 3 0.3　教学内容与教学方法　 7 第1章 X射线的产生和性质 9 1.1　X射线的本质　 9 1.2　X射线的产生　 10 1.2.1　X射线管　 10 1.2.2　同步辐射光源　 13 1.3　X射线谱　 14 1.3.1　连续X射线谱　 14 1.3.2　标识X射线谱　 15 1.4　X射线与物质的相互作用　 18 1.4.1　X射线的散射　 19 1.4.2　X射线的吸收　 20 1.4.3　X射线的衰减规律　 22 1.4.4　滤波片和实验波长的选择　 24 1.4.5　X射线的折射　 25 1.5　X射线的探测与防护　 26 1.5.1　X射线的探测　 26 1.5.2　X射线的防护　 27 练习　 27 　　　　　　　　 第2章 晶体学基础 29 2.1　晶体结构　 29 2.2　晶体结构的点阵空间　 30 2.2.1　点阵　 30 2.2.2　点阵类型　 32 2.3　空间点阵与晶体结构的对应关系　 37 2.4　晶面与晶向指数　 38 2.4.1　晶面指数　 39 2.4.2　晶向指数　 40 2.4.3　六方晶系的晶面指数和晶向指数　 40 2.4.4　晶面间距　 41 2.5　晶体对称性　 42 2.5.1　晶体对称的基本概念　 42 2.5.2　宏观对称变换　 42 2.5.3　点群　 44 2.5.4　微观对称变换　 45 2.5.5　空间群的概念　 47 2.5.6　劳厄群　 48 2.6　倒易点阵　 48 2.6.1　倒易点阵的定义　 49 2.6.2　倒易矢量的基本性质　 52 2.6.3　晶面间距的计算公式　 54 2.6.4　晶面夹角的计算公式　 55 2.6.5　倒易点阵与正点阵的指数变换　 56 2.7　晶带　 57 2.8　晶体投影　 59 2.8.1　球面投影　 59 2.8.2　极射赤面投影和吴里夫网　 61 2.8.3　晶带的极射赤面投影　 64 2.8.4　单晶标准投影图　 65 练习　 67 第3章 X射线衍射几何 69 3.1　劳厄方程　 69 3.1.1　一维原子列的衍射　 69 3.1.2　二维原子列的衍射　 71 3.1.3　三维原子列的衍射　 71 3.1.4　劳厄方程的讨论　 72 3.2　布拉格定律　 72 3.2.1　布拉格方程的推导　 72 3.2.2　布拉格方程的讨论　 74 3.3　衍射矢量方程和厄瓦尔德图解　 77 3.3.1　衍射矢量方程　 77 3.3.2　衍射方向三种表示方法之间的联系　 78 3.3.3　衍射矢量方程的图解法　 78 3.4　X射线衍射方法　 80 3.4.1　X射线衍射方法的发展历程　 80 3.4.2　单晶衍射方法　 80 3.4.3　粉末法　 84 练习　 86 第4章 X射线衍射强度 88 4.1　一个电子对X射线的散射　 88 4.2　一个原子对X射线的散射　 90 4.2.1　原子散射因子　 90 4.2.2　原子散射因子的校正　 92 4.3　单胞对X射线的散射　 92 4.3.1　结构因子　 92 4.3.2　结构因子与系统消光　 94 4.4　结构因子与倒易阵点权重　 98 4.5　一个小晶体对X射线的散射　 100 4.5.1　干涉函数　 100 4.5.2　选择反射区　 102 4.5.3　小晶体的衍射积分强度　 104 4.6　粉末多晶体衍射的积分强度　 106 4.6.1　多重因子　 106 4.6.2　角因子　 108 4.6.3　温度因子　 108 4.6.4　吸收因子　 110 4.6.5　消光效应　 112 练习　 113 第5章 X射线衍射仪和数据采集方法 115 5.1　X射线衍射仪的基本组成　 115 5.2　测角仪的工作原理　 116 5.3　滤波方法　 119 5.4　辐射探测器　 121 5.5　计数测量中的主要电路　 125 5.6　数据采集参数的选择　 126 5.6.1　扫描方法　 126 5.6.2　扫描方式　 127 5.7　X射线衍射仪的操作　 128 5.7.1　衍射仪的启动与关机　 128 5.7.2　仪器参数设置程序　 129 5.7.3　测量参数设置　 129 5.8　样品的制备方法　 131 5.8.1　块体样品的制备　 131 5.8.2　粉末样品的制备　 132 5.8.3　粉末样品的固定　 132 5.8.4　试样制备注意事项　 134 练习　 136 第6章 数据的基本处理方法 138 6.1　X射线粉末衍射谱　 138 6.2　Jade软件简介　 140 6.3　Jade的用户界面　 140 6.4　程序设置　 145 6.5　读入数据文件　 148 6.6　建立PDF数据库检索文件　 150 6.7　基本数据处理方法　 151 6.7.1　数据平滑处理　 152 6.7.2　背景处理　 153 6.7.3　峰顶法定峰　 154 6.7.4　图谱拟合　 155 6.8　打印预览　 159 练习　 161 第7章 物相定性分析 162 7.1　物相的含义　 162 7.2　物相定性分析原理　 163 7.3　ICDD PDF卡片　 164 7.4　物相分析方法　 166 7.5　物相定性分析的实验方法　 168 7.6　物相定性分析的应用　 175 7.7　物相定性分析的特点　 180 7.8　PDF 数据库的检索　 181 练习　 183 第8章 物相定量方法 184 8.1　质量分数与衍射强度的关系　 184 8.2　外标法　 185 8.3　内标法　 186 8.4　标准添加法　 188 8.5　残余奥氏体定量方法　 190 8.6　RIR法　 192 8.7　加内标的RIR法　 199 8.8　定量方法的评价　 201 练习　 202 第9章 结晶度计算方法 204 9.1　结晶度的概念　 204 9.2　结晶度计算方法　 204 9.3　结晶度计算的应用　 206 9.4　其他结晶度计算方法　 213 练习　 218 第10章 指标化与晶胞参数精修 219 10.1　晶胞参数测量原理与误差来源　 219 10.1.1　晶胞参数测量原理　 219 10.1.2　误差来源　 220 10.2　误差消除方法　 222 10.2.1　图解外推法　 222 10.2.2　最小二乘法　 223 10.3　晶胞参数精修的应用　 225 10.3.1　内标法　 225 10.3.2　外标法　 227 10.3.3　无标样法　 230 10.3.4　方法选择与评价　 231 10.4　指标化　 232 10.4.1　指标化基本原理　 232 10.4.2　指标化软件　 234 10.4.3　指标化结果正确性判据　 235 10.4.4　指标化方法的应用　 236 练习　 238 第11章 微结构分析 239 11.1　衍射峰的宽度　 239 11.1.1　衍射峰宽度的组成　 239 11.1.2　仪器宽度　 240 11.1.3　晶粒细化引起的宽度　 240 11.1.4　晶格畸变引起的宽化　 242 11.2　衍射峰宽度的卷积关系　 243 11.2.1　衍射线形的卷积关系　 243 11.2.2　积分宽度的卷积关系　 244 11.3　微结构求解的傅里叶变换法　 245 11.3.1　物理宽化的傅里叶变换法求解　 245 11.3.2　微结构的傅里叶求解　 247 11.4　微结构求解的近似函数法　 252 11.4.1　衍射峰的形状函数　 252 11.4.2　近似函数法计算物理宽度　 253 11.4.3　近似函数方法求晶粒尺寸与微观应变　 254 11.5　微结构分析的应用　 256 11.5.1　测量仪器半高宽　 256 11.5.2　计算晶粒尺寸与微观应变　 257 11.5.3　拟合结果分析　 260 练习　 262 练习参考答案 263 附录 289 附录1　常用基本物理常数　 289 附录2　元素的物理性质　 290 附录3　K系标识谱线的波长、吸收限和激发电压　 291 附录4　立方晶系晶面(或晶向)间的夹角　 294 附录5　元素的质量衰减系数　 297 附录6　原子散射因子　 299 附录7　洛伦兹偏振因子（1+cos22θ）/（sinθ+cosθ） 304 附录8　德拜-瓦洛温度因子　 306 附录9　吸收因子　 307 参考文献 311